[发明专利]含1;3;4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种含1,3,4‑噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物(I)及其制备方法和应用。以2‑甲基‑1,3,4‑噁二唑联苯甲基氯(II)与吡唑甲醛肟(III)缩合得到。所述含1,3,4‑噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物对有害昆虫具有效的防治效果，该化合物用于制备农业、园艺等领域的杀虫剂。

技术领域

本发明涉及化学农药领域，具体涉及一种含1,3,4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物及其制备方法和用途。

背景技术

防治与抑制虫害是农药科学研究领域的核心内容。各种类型的杀虫剂的广泛使用使虫害一直处于可控状态。但是随着杀虫剂使用的规模不断的扩大与使用时间的逐渐增长，害虫渐渐开始对传统农药产生抗药性，甚至交叉抗药性。另外随着新的虫害不断的出现，使得新农药的继续研究和开发成为必然选择。

含氮杂环化合物在农业生产方面应用广泛，吡唑肟醚类化合物作为一类重要的含氮杂环化合物，具有优异的杀虫、杀螨等活性，其中典型性化合物有唑螨酯，在农药领域的杀虫方面发挥着重要的作用。

1,3,4-噁二唑化合物亦为一类重要的含氮杂环化合物，具有杀虫、抗癌、抗菌、抗惊厥等生物活性，广泛应用与农药、医药领域。如石玉军等报道的含1,3,4-噁二唑结构的吡唑酰胺类化合物A和B对粘虫表现出较好的防效。在500μg/mL浓度下化合物A和B对粘虫的杀灭效果分别为90％和100％(Chin.J.Org.Chem.2017,37,1844～1849)。

因此，为了进一步从吡唑肟醚类化合物中寻找具有优良生物活性的化合物，采用活性基团拼接方法，合理地将1,3,4-噁二唑基团与吡唑肟骨架衔接在一起，本发明公开了一类具有农用杀虫应用价值的含1,3,4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物。

发明内容

本发明的目的是提供针对各种害虫具有优良防治效果，且高效、安全、环境友好的一类含1,3,4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物，以满足作物保护对高效杀虫剂需求。

本发明的另一目的是提供上述化合物的制备方法。

本发明的又一个目的是提供上述化合物在制备杀虫剂方面的用途。

为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供一种含1,3,4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚衍生物，其具有通式I结构，

优选地，含1,3,4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物具有如下结构：

本发明提供上述含1,3,4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将化合物III溶于有机溶剂中，加入缚酸剂，再在加入中间体Ⅱ，最后加热反应一段时间，将反应液冷却至室温后抽滤，母液减压浓缩，所得残余物经柱层析分离纯化得到目标化合物，

其中,R:F；Cl；I；CH₃；OCF₃。

优选地，所述缚酸剂选自碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钠、吡啶、碳酸钾、4-二甲氨基吡啶(DMAP)；所述有机溶剂选自二甲基亚砜(DMSO)、丙酮、四氢呋喃(THF)、乙腈、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、2-丁酮。加热反应温度为45℃～130℃，反应时间为8～30小时。

优选地，含1,3,4-噁二唑联苯基结构的吡唑肟醚衍生物的制备方法，包括如下步骤：