[发明专利]一种胺基改性材料复合分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种胺基改性材料复合分子筛的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：

步骤1.首先取四乙基氢氧化铵和正硅酸乙酯于三口烧瓶中，搅拌均匀，制得溶液记为S₁，在烧杯中加入氢氧化钠、偏铝酸钠、四乙基氢氧化铵和去离子水，搅拌至溶解，制得溶液记为S₂，然后将溶液S₂缓慢滴加到溶液S₁中快速搅拌，搅拌结束后，将所得溶胶装入高压反应釜晶化，待反应釜冷却至室温打开，将所得产物过滤洗涤并干燥，煅烧得到固体产物Beta分子筛；

步骤2.称取聚乙二醇聚丙三醇聚乙二醇三嵌段共聚物P123溶于去离子水中，搅拌至完全溶解后加入盐酸调至酸性环境，加入Beta分子筛，加入正丁醇，快速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯TEOS，在高压反应釜中晶化，待反应釜冷却至室温打开进行真空抽滤，将抽滤得到的白色浆状物干燥，煅烧得到固体产物Beta/KIT-6复合分子筛；

步骤3.将Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有溶剂的锥形瓶中混匀，加入四乙烯五胺，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上搅拌，然后蒸发除去溶剂，烘干得到胺基改性的Beta/KIT-6复合分子筛。

2.按照权利要求1所述一种胺基改性材料复合分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中首先称取25.95g四乙基氢氧化铵TEAOH，质量分数为25％和21.43g正硅酸乙酯TEOS于三口烧瓶中，在室温、350r/min下搅拌均匀，制得溶液记为S₁，在烧杯中加入0.19g氢氧化钠NaOH、0.38g偏铝酸钠NaAlO₂、3.5g四乙基氢氧化铵TEAOH和2g去离子水，搅拌至溶解，制得溶液记为S₂，然后将溶液S₂缓慢滴加到溶液S₁中，在400r/min下快速搅拌4h，搅拌结束后，将所得溶胶装入高压反应釜，在140℃温度下晶化24h，待反应釜冷却至室温打开，将所得产物过滤洗涤并在80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物在550℃下煅烧6h,得到固体产物Beta分子筛。

3.按照权利要求1所述一种胺基改性材料复合分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤2中称取4g聚乙二醇聚丙三醇聚乙二醇三嵌段共聚物P123溶于144mL去离子水中，在35℃和350r/min下搅拌1h至完全溶解后，加入6.7mL质量分数为35％的盐酸调至酸性环境，继续搅拌1h后，加入Beta分子筛1.5g，继续搅拌2h，加入4.94mL正丁醇，搅拌1h后，升温至40℃，在450r/min快速搅拌下逐滴加入9.24mL正硅酸乙酯TEOS，继续搅拌24h，然后在100℃的高压反应釜中晶化24h，待反应釜冷却至室温打开进行真空抽滤，将抽滤得到的白色浆状物在100℃下干燥24h，并在550℃的马弗炉中煅烧6h，得到固体产物Beta/KIT-6复合分子筛。

4.按照权利要求1所述一种胺基改性材料复合分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤3中将200mg-700mg Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入200mg-1000mg四乙烯五胺TEPA，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下以400r/min的转速搅拌5h，然后于80℃下蒸发8h除去溶剂，再放到自然对流的烘箱中100℃烘干1h得到胺基改性的Beta/KIT-6复合分子筛。

5.按照权利要求4所述一种胺基改性材料复合分子筛的制备方法，其特征在于：所述TEPA的质量分数为30％-70％；TEPA为600mg；溶剂为无水乙醇。