[发明专利]一种氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、按摩尔比称取100份二氧化钛，300份炭黑以及5～50份氮化硼纳米管，在氮气保护下分别球磨得到初步球磨粉末；

步骤二、将二氧化钛的初步球磨粉末及氮化硼纳米管的初步球磨粉末分别加入到5vol.％聚乙烯醇水溶液中，将炭黑的初步球磨粉末加入到1wt.％胆酸钠水溶液中，分别得到二氧化钛分散液、氮化硼纳米管分散液及炭黑分散液；将二氧化钛分散液、氮化硼纳米管分散液及炭黑分散液混合得到混合液；

步骤三、对所述混合液进行喷雾造粒，并多次进行真空抽滤和冲洗，再经干燥、研磨、过筛得到复合粉体；

步骤四、将所述复合粉体在真空条件下升温、保温，冷却，得到低温烧结粉体；

步骤五、将所述低温烧结粉体装入模具中，在真空条件下，热压烧结成型；

所述氮化硼纳米管的制备方法为：

在氨气环境下，将氧化硼和催化剂，在1150℃的反应温度下，反应90～120min；

所述催化剂为氧化镁和四氧化三铁混合粉体。

2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，将二氧化钛和氮化硼纳米管的初步球磨粉末分别加入到聚乙烯醇水溶液中，将炭黑的初步球磨粉末加入到胆酸钠水溶液中，进行超声分散。

3.根据权利要求2所述的氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，所述超声分散的方法为在零度以下的冰水浴中超声分散24h。

4.根据权利要求3所述的氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤四中，在真空度小于300Pa的条件下，将所述复合粉体以10℃/min的升温速率升至800℃并保温2～4h，冷却，得到低温烧结粉体。

5.根据权利要求4所述的氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，真空抽滤和冲洗至少为5次。

6.根据权利要求5所述的氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，冷却后抽真空至烧结炉内真空度100Pa。

7.根据权利要求6所述的氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤五中，热压烧结成型的方法为：

用30min升至1400℃，之后施加18MPa的压力，保温60min后以40～60℃/min的升温速率升至温度为1800℃，施加压力为30MPa，保温60min。

8.根据权利要求7所述的氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法，在所述步骤一中，得到初步球磨粉末的球磨时间为48h。