[发明专利]异辛酸锌的制备方法有效
申请号: | 201810813132.4 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108794324B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 宋芬;粟小理;杨伟领;黄晓云;黄梅红 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/126 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 200040 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辛酸 制备 方法 | ||
本发明涉及一种异辛酸锌的制备方法,主要解决现有技术中锌含量较高时无法同时保持其流动性的问题。本发明通过采用一种异辛酸锌的制备方法,包括如下步骤:(1)将碱性锌化合物、水、醇类及有机溶剂加入到反应瓶中;滴加异辛酸到上述混合液中,在20‑60℃搅拌0.1‑2小时;加入辅助酸,期间保持反应温度20‑120℃;当pH值为7‑10时,停止加入辅助酸;(2)升温,脱水,回收水及低沸点醇类或低沸点有机溶剂水溶液,降温,过滤,滤液减压回收有机溶剂和高沸点有机溶剂,剩余粘稠液体即为高金属含量的异辛酸锌,锌质量含量大于20%,粘度小于20000mPa.S的技术方案较好地解决了上述问题,可用于低粘度高金属含量的异辛酸锌的制备中。
技术领域
本发明涉及一种异辛酸锌的制备方法。
背景技术
异辛酸锌用途广泛,在浅色油漆中使用更具有良好的特性,能降低漆膜的色泽、提高光泽,是环烷酸盐的升级换代产品;还可用于聚氨酯涂料及弹性体作催化剂,能促进脂肪族异氰酸酯交联,缩短固化时间;也可用于PVC(聚氯乙烯)合成树脂液体热稳定剂的生产等。
目前报道的关于异辛酸盐的主要合成工艺主要分为以下几种:
直接中和法;即采用氧化金属盐或氢氧化盐与异辛酸在一定温度下反应,反应完毕后除去反应生成的水,然后用溶剂稀释即得。(2)沉淀法(或复分解法)(周若尘,《精细与专用化学品》,3,38-40,2013),以异辛酸、氢氧化钠、硫酸锌为原料,通过皂化反应和复分解反应来制备异辛酸盐。沉淀法的第一步先制成钠皂,即异辛酸和氢氧化钠反应生成异辛酸钠;皂化反应完毕后,使用硫酸锌溶液置换,生成相应的异辛酸锌。
根据上述方法只能制得锌含量小于理论含量的异辛酸锌(理论锌含量18%左右),而且此时产品的已接近膏体状,不具有流动性,增加了产品的操作难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中锌含量较高时无法同时保持其流动性的问题,提供一种新的异辛酸锌的制备方法,具有锌含量较高、流动性较好的优点。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:一种异辛酸锌的制备方法,包括如下步骤:(1)将碱性锌化合物、水、醇类及有机溶剂加入到反应瓶中;滴加异辛酸到上述混合液中,在20-60℃搅拌0.1-2小时;加入辅助酸,期间保持反应温度20-120℃;当pH值为7-10时,停止加入辅助酸;(2)升温,脱水,回收水及低沸点醇类或低沸点有机溶剂,降温,过滤,滤液减压回收有机溶剂和高沸点有机溶剂,剩余液体即为高金属含量的异辛酸锌,锌质量含量大于20%,粘度小于20000mPa.S。
上述技术方案中,优选地,异辛酸、碱性锌化合物、水、醇类及辅助酸的投料摩尔比为1:(0.5-5):(0.5-5):(0.2-4):(0.5-5)。
上述技术方案中,更优选地,异辛酸、碱性锌化合物、水、醇类及辅助酸的投料摩尔比为1:(0.5-1):(0.5-5):(0.2-2):(0.5-2)。
上述技术方案中,优选地,醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇;有机溶剂为甲苯、乙苯、混合二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、环己烷、正己烷中的至少一种;碱性锌化合物氧化锌或氢氧化锌;辅助酸为有机酸,有机酸为乙酸或丙酸。
上述技术方案中,更优选地,醇类为甲醇和异丙醇;有机溶剂为甲苯和混合二甲苯;有机酸为丙酸。
上述技术方案中,优选地,有机溶剂质量为混合液质量总和的0.5-5倍。
上述技术方案中,更优选地,有机溶剂质量为混合液质量总和的1-2倍。
上述技术方案中,优选地,反应温度为40-90℃。
上述技术方案中,优选地,加入辅助酸时开始计时,反应时间为0.5-20小时。
上述技术方案中,更优选地,加入辅助酸时开始计时,反应时间为3-12小时。
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