[发明专利]一种用于GDMS检测的海绵钛和钛晶粒样品的制备方法

权利要求书

1.一种用于GDMS检测的钛晶粒样品的制备方法，其特征是步骤如下：首先对高纯钛晶粒依次进行超声波清洗、超纯水清洗和有机试剂清洗吹干；将高纯钛晶粒压片，堆叠若干片形成得到高纯钛晶压片；对高纯钛晶压片进行加压加热，熔化为一体，得到高纯钛晶压片；将其置于万能试验机进一步压制成所需形状，最后抛光后超声清洗，即得到用于GDMS检测的钛晶粒样品；

步骤如下：

（1）将高纯钛晶粒置于清洗液中超声波清洗，超声波清洗时间为0.5-4min；随后用超纯水清洗，再在有机试剂中清洗后吹干；

将表面处理好的高纯钛晶粒叠加置于万能试验机的下垫片上，将若干片叠加的样品压成片状，得到高纯钛晶压片；所述高纯钛晶粒直径2~8mm、高2~6mm；对高纯钛晶粒压制时，将4~8片叠加的样品压成直径8~15mm，高6~12mm的片状，万能试验机力值控制在20~80KN；

（2）将步骤（1）所述高纯钛晶压片置于专用高纯石墨外坩埚内压紧；用坩埚钳夹将专用石墨外坩埚置于氧氮仪的托盘上进行分析；

选用脱气功率200~500W，分析功率1600~7500W，脱气时间10~40s，分析时间20~200s；

（3）取超声波清洗干净的铜环或铜管置于万能试验机的下垫片上，将融为一体的高纯钛晶压片置于铜环或铜管中心，在四周空隙处用小数颗海绵钛填充满；启用万能试验机控制整个压片过的铜环尺寸对其进行压片，得到压制好的样品；

所述万能试验机，控制压制力值在20~100KN，使中心样品被压制成大小大于Φ8mm，同时控制整个压片过的铜环尺寸，使其大于GDMS样品支架平台的分析孔径Φ19mm，且整个压片的厚度大于2mm；

（4）对压制好的样品进行砂纸磨光，再用无尘布擦拭灰尘，置于清洗液中超声波清洗，随后用超纯水清洗，再在有机试剂中清洗后吹干备用。

2.如权利要求1所述用于GDMS检测的钛晶粒样品的制备方法，其特征是：步骤（4）中砂纸具体为目数为120目的氧化锆砂纸；步骤（4）中采用超声波清洗0.5~2min。

3.如权利要求1所述用于GDMS检测的钛晶粒样品的制备方法，其特征是：所述清洗液为质量浓度为6%~22%的硝酸、质量浓度为3%~9%的盐酸与质量浓度为3%~10%的氢氟酸等体积混合；

所述有机试剂为无水乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳中一种或几种任意比例进行混合；其中四种混合时比例为体积比30:1~10:1~10:1~10。

4.如权利要求1所述用于GDMS检测的钛晶粒样品的制备方法，其特征是：所述步骤（2）中石墨外坩埚为内径Φ13mm，外径Φ15mm，高21mm，纯度大于99.999%。

5.如权利要求1所述用于GDMS检测的钛晶粒样品的制备方法，其特征是：步骤（3）选用的铜环或铜管的内径大于20mm、壁厚0.5~2.0mm，截取高为4~5mm。

6.如权利要求1所述用于GDMS检测的钛晶粒样品的制备方法，其特征是：所述步骤（2）氧氮仪在选定的加热功率下加热熔化试样时，禁止通氧气。