[发明专利]一种微球型纳米氧化钼及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810813433.7 申请日: 2018-07-23
公开(公告)号: CN108773854B 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 徐国梅;汪海洋;陈自强;李冉冉;谢成根 申请(专利权)人: 皖西学院
主分类号: C01G39/02 分类号: C01G39/02
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 卢敏
地址: 23701*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 微球型 纳米 氧化钼 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种微球型纳米氧化钼的制备方法,其特征在于:所述纳米氧化钼呈微球形,是以硅烷偶联剂KH550对氧化钼纳米片进行修饰后获得,KH550的活性基团与氧化钼纳米片表面的羟基反应,从而形成氢键并缩合成-SiO-共价键;所述微球型纳米氧化钼的制备方法,包括以下步骤:

(1)将5~10g钼粉置于烧杯中;量取15~40mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液,滴加到所述烧杯中,滴加过程中持续用玻璃棒进行搅拌,滴加完成后继续搅拌至充分反应且不再有气泡产生;再滴加18~30mL无水乙醇作为还原剂,获得混合反应液;

将所述混合反应液加入到聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,装填率为40%-60%,然后将反应釜置于200℃下水热反应72h;反应结束后开釜,所得产物用去离子水反复清洗,再置于干燥箱中,65℃恒温干燥24h,即制得粉末状二氧化钼纳米片;

(2)在氮气保护下,向配有机械搅拌棒的三口烧瓶中加入步骤(1)所获得的粉末状二氧化钼纳米片和溶剂,粉末状二氧化钼纳米片质量和溶剂体积的比为0.05~0.5g/mL,搅拌升温至溶剂回流后,恒温并加入硅烷偶联剂KH550,二氧化钼纳米片与硅烷偶联剂KH550的质量比为1:0.05-0.5,然后恒温反应2-3h,再旋蒸去除溶剂,所得产物65℃真空干燥至恒重,即得目标产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂为乙醇、甲醇或水。

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