[发明专利]一种低粘度室温硫化甲基硅橡胶的合成方法

说明书

本发明涉及一种低粘度室温硫化甲基硅橡胶的合成方法，该方法用二甲基二氯硅烷浓酸水解物为原料，在碱性催化剂作用下发生缩聚反应，采用低量程在线粘度计监测反应物料粘度，达到目标粘度后加入中和剂，反应产物在真空高温下脱除低分子，得到低粘度室温硫化甲基硅橡胶产品。本发明在常规粘度室温硫化甲基硅橡胶生产技术基础上，进一步降低催化剂用量、降低反应温度条件、缩短反应平衡时间、拓宽对原料线环比例要求等技术手段，使反应体系粘度变化单向平缓进行，催化体系无机盐分同比减少70%以上、生产效率提高50%以上，一次粘度合格率达95%，产品浊度达1.0NTU以下，Mw/Mn比值小且羟值含量高，同时优化了脱水工艺，产品质量稳定。

技术领域

本发明涉及一种室温硫化硅橡胶的合成工艺，属于有机化学领域。

背景技术

在有机硅系列产品中，羟基封端的二甲基硅氧烷是一种能在室温硫化的特种橡胶，它具有广泛的工作温度范围，耐辐射、耐高低温，以及优良的散热性、优异的粘结性、流动性和脱模性，在使用温度范围内，硅橡胶能保持一定的柔软性、回弹性、抗老化性和界面硬度，其广泛应用于建筑、涂料、工艺美术等领域。

现已公开低粘度107胶有如下制备方法：专利CN 105254893A《一种低粘度107胶及其制备方法》中介绍采用DMC在150℃、氢氧化钾碱性条件下负压聚合，过滤和脱低，制备产品粘度为2000-3000mPa.s107胶；专利CN 105131292A《低粘度107胶的制备方法》中介绍采用线型体在180℃、碳酸盐碱性条件下聚合，加水降解中和脱低，制备产品的粘度小于2000mPa.s107胶；在《低难度107硅橡胶的制备工艺研究》(唐山师范学院，2016，38(5))中以线型体为原料在强酸性阳离子交换树脂催化下聚合制备500-2000mPa.s107胶；在《低难度107硅橡胶的制备新工艺》(广东化工，2015，38(7)：64～65)中以水解物为原料，在80-120℃强酸性阳离子交换树脂催化下聚合制备500-3000mPa.s107胶。这些专利和论文分别介绍了低粘度107胶合成工艺，但是在实际生产过程中存在如下问题：(1)采用碳酸盐作为碱性催化剂，因催化活性低碳酸盐用量大，在产品过滤时无法过滤彻底，部分盐分溶于产品中，影响透明度和品质；(2)采用DMC高温催化，然后加水降解，因反应活化能及平衡反应等因素决定无法制备粘度较低的107胶；(3)采用水解物或线型体在强酸性树脂催化剂条件下，可以制备低粘度107胶，在实际生产过程中，树脂催化剂成本偏高且失活后需作危废处理。

而本发明的制备350-2000cp低粘度室温硫化甲基硅橡胶采用的原料为水解物，催化剂为强碱性金属离子催化剂，在线监测设备为低量程共振插入式粘度计，聚合为正向进行的非平衡缩聚反应。因此，本发明提供一种生产粘度稳定、浊度低、成本低及分布窄低粘度室温硫化甲基硅橡胶的制备方法。

发明内容

本发明提供的一种生产低粘度室温硫化甲基硅橡胶的具体步骤包括：

一种低粘度室温硫化甲基硅橡胶的合成方法其具体步骤为：(1)水解物通过多级过滤进入聚合釜；(2)加入碱性催化剂搅拌缩聚，并采用在线粘度计监测反应物料粘度变化趋势，待体系粘度达到目标值后，加入中和剂终止反应；(3)步骤(2)得到的产物在薄膜蒸发器脱低，得到粘度为350-2000mPa.s的室温硫化甲基硅橡胶产品。

所述的水解物线型体硅氧烷含量为50％～90％，酸值为0.005～0.1mgKOH/g，粘度为20～150mPa.s，浊度为0.5～5.0NTU，钙含量为0～2ppm，铁含量为0～2ppm，铝含量为0～0.2ppm。

所述的碱性催化剂为5％～20％碱金属氢氧化物水溶液或者碱金属氢氧化物与DMC按质量比1:10～1:40配制的碱金属氢氧化物硅醇盐，催化剂碱金属氢氧化物与进料总量质量比1×10^-6～20×10^-6：1。