[发明专利]一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法

权利要求书

1.一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法是按以下步骤进行：

一、制备反应液：

将硝酸镍、氯化锰、十六烷基三甲基溴化铵加入到混合溶液中充分混合，得到反应液；

所述的反应液中硝酸镍与氯化锰的总浓度为0.03mmol/mL～0.05mmol/mL；所述的硝酸镍与氯化锰的浓度比为1:(1～7)；所述的反应液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.05mmol/mL～1.4mmol/mL；所述的混合溶液为甲醇与水的混合溶液，且混合溶液中甲醇与水的体积比为1:(1～6)；

二、制备锰参杂的氢氧化镍纳米片阵列：

将泡沫镍浸渍于反应液中，然后在温度为170℃～190℃的条件下，反应3h～48h，反应结束后，取出泡沫镍并洗涤，在温度为40℃～100℃的条件下烘干，得到锰参杂的氢氧化镍纳米片阵列；

三、硒化处理：

将硒粉加入到浓度为0.4mmol/L～1mmol/L的硼氢化钠水溶液中，充分反应至溶液澄清，得到硒氢化钠水溶液，在氮气气氛下，将锰参杂的氢氧化镍纳米片阵列加入到含有无水乙醇的反应釜中，并浸渍于无水乙醇中，再向反应釜内加入硒氢化钠水溶液，然后将反应釜密封，在温度为140℃～180℃的条件下，反应3h～24h，得到硒化的镍锰化合物；

所述的硒粉和硼氢化钠的摩尔比为1:(2～2.5)；所述的硒氢化钠水溶液与无水乙醇的体积比为1:(8～20)；

四、酸刻蚀处理：

将硒化的镍锰化合物浸入到浓度为0.2mmol/L～3mmol/L的稀盐酸中，静置1h～6h，刻蚀结束后取出洗涤、烘干，得到超薄多孔硒化镍纳米片阵列；

所述的超薄多孔硒化镍纳米片阵列的厚度为5nm。

2.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的反应液中硝酸镍与氯化锰的总浓度为0.04mmol/mL～0.05mmol/mL。

3.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸镍与氯化锰的浓度比为1:(1～4)。

4.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的反应液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.05mmol/mL～1mmol/mL。

5.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的混合溶液为甲醇与水的混合溶液；所述的甲醇和水的体积比为1:(1～3)。

6.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤三中将硒粉加入到浓度为0.56mmol/L～1mmol/L的硼氢化钠水溶液中，充分反应至溶液澄清，得到硒氢化钠水溶液。

7.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤三中在氮气气氛下，将锰参杂的氢氧化镍纳米片阵列浸渍于含有无水乙醇的反应釜中，并加入硒氢化钠水溶液，然后将反应釜密封，在温度为140℃～160℃的条件下，反应12h～24h，得到硒化的镍锰化合物。

8.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤三中所述的硒粉和硼氢化钠的摩尔比为1:(2～2.3)；步骤三中所述的硒氢化钠水溶液与无水乙醇的体积比为1:(10～20)。

9.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤四中将硒化的镍锰化合物浸入到浓度为1mmol/L～3mmol/L的稀盐酸中，静置1h～3h，刻蚀结束后取出洗涤、烘干，得到超薄多孔硒化镍纳米片阵列。

10.根据权利要求1所述的一种通过刻蚀锰参杂氢氧化镍制备超薄多孔硒化镍纳米片阵列的方法，其特征在于步骤四中将硒化的镍锰化合物浸入到浓度为0.2mmol/L～1mmol/L的稀盐酸中，静置3h～6h，刻蚀结束后取出洗涤、烘干，得到超薄多孔硒化镍纳米片阵列。