[发明专利]一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法

说明书

本发明属于分离化学技术领域，具体涉及一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，包括对含铼溶液进行一次逆流萃取和一次反萃，二次逆流萃取和二次反萃，再对二次反萃液进行蒸发浓缩、结晶、过滤，将过滤得到的晶体进行重溶，再次结晶和过滤，烘干得到高铼酸铵；本发明提供的是按高浓度硫酸铵、高含钼量以及少量其它金属元素制定的提取方法，萃取率和反萃率较高，夹杂其它金属元素极低；铼的总回收率高，生产成本低，提纯效果好；本发明提供的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，在提取工艺中不产生任何三废，无任何环境污染。

技术领域

本发明属于分离化学技术领域，具体涉及一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法。

背景技术

铼的硬度大、耐腐蚀、耐磨并且具有高熔点、高强度、抗蠕变以及良好的塑性。铼的化合物是石油催化裂化重整过程中的良好催化剂，能够替代价格昂贵的铂铑；铼及其合金在国防、航空航天材料方面有着重要的应用，如镍基铼合金可用与制作飞机发动机的单晶叶片、铼钼合金可用于制造国防尖端产品固体推进热敏元件、碳氢化合物燃烧装置和测量战略导弹轨迹的卫星站等；铼在电子工业也有重要的应用，铼钨合金制备的热电偶测温范围广，价格比铂铑热电偶便宜；此外，铼在火力发电机以及医学等方面应用前景十分广阔。

铼在自然界中非常稀少且分散，到目前为止世界上还未发现铼的独立矿物，铼资源主要分散在辉钼矿和铜钼矿中。目前采用高温焙烧氧化法，将二硫化铼氧化、气化成极易溶于水的七氧化二铼气体，通过水喷淋将七氧化二铼溶解在水中，得到高铼酸铵溶液。目前主要采用离子主要采用离子交换吸附法提取铼金属，而该方法的工艺复杂、铼的提取率和纯度较低。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，它具有工艺简单、流程短、成本低，回收率高、无三废污染的特点。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，包括对含铼溶液进行一次逆流萃取和一次反萃，二次逆流萃取和二次反萃，再对二次反萃液进行蒸发浓缩、结晶、过滤；

将过滤得到的晶体进行重溶，再次结晶和过滤，烘干得到高铼酸铵。

本发明中所述的含铼溶液是通过高压、高温的条件将含铼钼精矿完全氧化，其中有价元素铼、钼、硫溶解在液体中。在该含铼溶液中，硫酸铵的含量在200g/L以上，钼金属含量在100g/L左右，其它金属含量在5g/L左右，含铼量在几十毫克每升到几百毫克每升之间。

本发明采用萃取法来提取铼金属，有机相相组的选择，有机相的相比，萃取的方式，反萃的方式，反萃剂的选择等等都是本发明制备高铼酸铵的关键，既要铼的提取率高，又不能将其它金属混杂在铼金属中，保证制备得到高纯度的高铼酸铵。

根据本发明，本发明中所述的一次逆流萃取的参数为：

将含铼溶液的pH值调整为8.5～9.0；

有机相相组：10％铂胺N1923、20％TBP、70％260#煤油，上述百分含量为体积百分数；

萃取相比：O/A＝1/(5～10)；

萃取时间：5min；

萃取级数：6级逆流萃取，两级水洗；

水洗相比：O/A＝5/1；

所述一次反萃的参数为：

相比：O/A＝(5～10)/1；

反萃剂：7N的氨水；

反萃时间：15min；

反萃温度：55℃～60℃；

反萃级数：1级。