[发明专利]烷基咪唑啉有机硅季铵盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种烷基咪唑啉有机硅季铵盐的制备方法，方法步骤如下：S1：酰胺化反应：称取长链烷基脂肪酸、二乙烯三胺和二甲苯，加热反应6‑8h；S2：环化反应：升温后继续反应4‑6h，结束反应，冷却至120℃，蒸发残留的二甲苯，得到淡黄色液体，用丙酮3次重结晶，得到白色固体，干燥后得到白色粉末，得到烷基咪唑啉；S3：季铵化反应：向S2制得的烷基咪唑啉、卤代有机硅烷和催化剂加入溶剂中，微波加热反应60‑70min，反应结束后减压蒸馏出溶剂，干燥得到固体粉末，即得。本发明制得的烷基咪唑啉有机硅季铵盐具有62.4～68.5％高产率。将该产品应用于羽毛(绒)抗菌蓬松整理剂，能够有效抑制各种微生物并且能够提高羽毛(绒)的蓬松度、降低羽毛(绒)的静电。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及了一种烷基咪唑啉有机硅季铵盐的制备方法。

背景技术

咪唑啉表面活性剂是一类性能优异的表面活性剂，其性质温和，有良好的去污、耐硬水、起泡和乳化性能，尤其以极低的毒性、对皮肤和眼睛的刺激性极小，发泡性好，优异的乳化性能以及良好的生物降解性，在日用化工、纺织、印染、医疗卫生、石油采矿等领域有着十分广阔的应用前景，低毒、耐硬水、起泡、乳化性能好。不足之处是其不耐高温，并且咪唑啉容易水解，将咪唑啉季铵化得到咪唑啉季铵盐可以提高咪唑啉的稳定性，而且可以提高咪唑啉的水溶性。

目前文献报道的咪唑啉类季铵盐的合成所用的季铵化试剂多为硫酸二甲酯、氯甲烷、氯化苄、环氧氯丙烷、氯乙醇等。但这些季铵化试剂都有一定的毒性，且耐温性较差。有机硅类表面活性剂既含有长链烷基，又含有无机Si元素，因而不但具有普通表面活性剂高的表面活性，而且具有SiO₂的耐高低温、耐候性，无毒无腐蚀和性质稳定等优异性能。有机硅季铵盐表面活性剂在纺织行业、日化行业、涂料、塑料、农药、金属缓蚀等领域有着广泛的应用。但目前广泛使用的有机硅季铵盐主要是美国道康宁公司在1967年开发的(三甲氧基硅基丙基)十八烷基二甲基氯化铵(DC-SQ-5700)，该产品尽管性能优越，但价格昂贵且难以生物降解，不符合当前国家大力倡导的绿色发展、生态发展的方向。

因此本发明拟针对目前咪唑啉类表面活性剂和有机硅季铵盐表面活性剂各自存在的不足之处，拟制备一种新型烷基咪唑啉有机硅季铵盐。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种烷基咪唑啉有机硅季铵盐的制备方法，兼具烷基咪唑啉的良好的乳化性能以及有机硅季铵盐良好的热稳定性，可广泛用于净洗剂、乳化剂和合成纤维的优良柔软剂、持久杀菌剂等。

一种烷基咪唑啉有机硅季铵盐的制备方法，方法步骤如下：S1：酰胺化反应：称取长链烷基脂肪酸、二乙烯三胺和二甲苯，通氮气、加热反应6-8h；

S2：环化反应：升温后继续反应4-6h，结束反应，冷却至120℃，蒸发残留的二甲苯，得到淡黄色液体，用丙酮3次重结晶，得到白色固体，干燥后得到白色粉末，得到烷基咪唑啉；

S3：季铵化反应：向S2制得的烷基咪唑啉、卤代有机硅烷和催化剂加入溶剂中，微波加热反应60-70min，反应结束后减压蒸馏出溶剂，干燥得到固体粉末，即得。

优选的，所述S1中长链烷基脂肪酸与二乙烯三胺的摩尔比为1：(1.1-1.2)，二甲苯的添加量为长链烷基脂肪酸与二乙烯三胺总质量的70-80％，反应温度为155-170℃。

优选的，所述长链烷基脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。

优选的，所述S2中环化温度为220-240℃。

优选的，所述S3中烷基咪唑啉、卤代有机硅烷和催化剂的摩尔比1：(1.1-1.5)：(0.1-0.3)，溶剂的添加量为烷基咪唑啉、卤代有机硅烷和催化剂总质量的1.5-2倍。