[发明专利]一种蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法

权利要求书

1.一种蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤，

(1)通过Hummers方法制备氧化石墨烯，将46-100mL浓硫酸加入500mL三口烧瓶中，置于0-3℃冰水浴中搅拌，依次加入0.5-4g天然石墨粉和0.25-2g硝酸钠，再加入6-12g高锰酸钾，控制反应体系温度≤20℃，继续搅拌反应2-4h，升温至35℃并保温30-60min；滴加90-180mL去离子水，并使反应体系温度≤100℃，反应15-30min后，加入去离子水，再加入5-10mL30％的H₂O₂去除过量的高锰酸钾，反应溶液为亮黄色；最后用盐酸和去离子水洗涤，直至无SO₄^2-，用BaCl₂溶液检测；

(2)通过超声处理将氧化石墨烯分散形成均一的悬浊液，利用简易的浸渍方法将纯化的蛋壳膜置于氧化石墨烯溶液中浸泡适当时间，在所制得的蛋壳膜/氧化石墨烯中加入适量的水合肼溶液，用氨水调节溶液的pH为10，反应1-3h，得到蛋壳膜/石墨烯，其中，蛋壳膜纯化方式为：将蛋壳置于1M的盐酸中，除去外层CaCO3，得到蛋壳膜，用丙酮乙醇混合液将其洗净，于50℃条件下烘干，得纯化的蛋壳膜；

(3)将附着石墨烯的蛋壳膜浸渍于三氯化铁溶液中24h，然后滴加吡咯单体，于冰水浴中反应6-12h，得到蛋壳膜/石墨烯/聚吡咯复合材料；

(4)将上述的蛋壳膜/石墨烯/聚吡咯复合材料作为超级电容器的电极材料，浸渍于聚合物电解质中5-10min后将其干燥，以滤纸为隔膜，组装成对称超级电容器。

2.根据权利要求1所述的蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中蛋壳膜/氧化石墨烯以蛋壳膜为模板和氧化石墨烯充分结合。

3.根据权利要求1所述的蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中蛋壳膜与氧化石墨烯充分结合的时间为2-4h。

4.根据权利要求1所述的蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的蛋壳膜/石墨烯/聚吡咯复合材料中的聚吡咯为纳米聚吡咯。

5.根据权利要求1所述的蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中吡咯单体与氧化剂三氯化铁的物质的量比为1:1-4:1。

6.根据权利要求1所述的蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述的超级电容器的极耳为100-200目的钛网。

7.根据权利要求5所述的蛋壳膜/石墨烯/聚合物复合柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中电解质为PVA-磷酸溶胶。