[发明专利]一种适用于溶液加工的OLED空穴传输新材料的制备方法

权利要求书

1.一种适用于溶液加工的OLED空穴传输新材料的制备方法，制备技术方案如下：

步骤一、按照质量份数，将5.6-10.8份的将9,9-二(6-四氢吡喃基-2-(2-四氢吡喃氧基乙基)己基)- 2,7-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)芴、12.4-24.3份的多支链中间体、0.01-0.1份的6-氨基-2,3-二氢茚-1-酮、0.001-0.01份的三(二萘基亚甲基) 单菲咯啉铕、0.02-0.2份N-[(1,3-二甲基-1H-吡唑-4-基)甲基]-N-乙胺、80-100份的甲苯、40-50份的乙醇以及5-10份的碳酸钠水溶液加入到反应釜中，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次；在高纯氮气保护下将0.01-0.05份的催化剂加入到反应釜中，控温90-110℃，回流反应10-15h；完成反应后使用300-500份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，用去离子水洗涤三次；然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液中的溶剂蒸出150-250份，然后将剩下的溶液加入到反应釜中，加入5-10份的乙醇和1.0-5.0份的浓盐酸，在室温条件下搅拌20-30h，然后过滤，用二氯甲烷洗涤三次后真空干燥，即可得到一种适用于溶液加工的OLED空穴传输新材料。

2.根据权利要求1所述的一种适用于溶液加工的OLED空穴传输新材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为四(三苯基膦)钯或四(三苯基膦)铂或四(三苯基膦)镍。

3.根据权利要求1所述的一种适用于溶液加工的OLED空穴传输新材料的制备方法，其特征在于：所述的多支链中间体按照以下方法制备：

按照质量份数，将12.5-25.0份的2-溴芴和60-80份的二甲基亚砜加入到彻底干燥的反应釜中，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次；在高纯氮气保护下搅拌20-30min后全部溶解，然后将25-30份的氢氧化钾加入到反应釜中，继续搅拌反应50-80min后，冰水浴条件下，将38.7-51.6份的1-溴-6-四氢吡喃基-2-(2-四氢吡喃氧基乙基)己烷、0.02-0.2份1,3,4,5-四氢-吡喃并[4,3-B]吲哚、缓慢滴加到反应釜中，反应7-12h；完成反应将体系加入200-300份的冰水中沉析，过滤后使用纯化水洗涤三次后，在60-70℃下真空干燥7-10h，得到白色固体；将得到的12.6-24.8份的白色固体和60-80份的四氢呋喃加入到反应釜中，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次；在高纯氮气保护下用液氮冷却到零下70-80℃，然后滴加5.5-10.5份的正丁基锂溶液；滴加完毕后反应40-60min，然后将含有4.4-10.8份碘单质的四氢呋喃溶液40-60份加入到反应釜中，撤去液氮浴，自然升温到常温后反应10-15h；完成反应后，将含有2.5-8.5份亚硫酸氢钠的水溶液加入到反应釜中，反应30-40min；完成反应后加入200-300份的水，使用300-400份的二氯甲烷分三次萃取水层，将有机层合并，水洗有机层至中性，然后用干燥剂将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，经过层析分离即可得到多支链中间体。

4.根据权利要求3所述的一种适用于溶液加工的OLED空穴传输新材料的制备方法，其特征在于：所述的正丁基锂溶液为浓度为2.0-2.5mol/L。

5.根据权利要求3所述的一种适用于溶液加工的OLED空穴传输新材料的制备方法，其特征在于：所述的层析用淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照9.5-12.5:1的比例配制而成。