[发明专利]一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法有效
申请号: | 201810814881.9 | 申请日: | 2018-07-24 |
公开(公告)号: | CN108911986B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 刘在成;李庆山;王光明 | 申请(专利权)人: | 寿光诺盟化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/80 | 分类号: | C07C69/80;C07C67/03;C07C67/48 |
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地址: | 262724 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间苯二 甲酸 二烯丙酯 制备 方法 | ||
1.一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法,其特征在于制备方法为:
(1)在反应器中加入间苯二甲酸二甲酯、丙烯醇、催化剂,开启搅拌,升温至90~145℃反应,精馏柱顶温在60~95℃之间,保温反应,取样检测,间苯二甲酸二甲酯含量小于0 .5%时停止加热;
(2)降温至100℃以下,加水,继续降温至60℃,加脱色剂保温搅拌20min-40min,加还原剂,搅拌20min-40min,静置分层;
(3)取下层再加水,水洗、分层,升温真空蒸馏除去少量的水后,得间苯二甲酸二烯丙酯;
所述催化剂为碳酸钾;
所述步骤(2)中的脱色剂为高锰酸钾或/和次氯酸钠,还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的至少一种;
所属添加各物料组分的质量比为间苯二甲酸二甲酯∶丙烯醇∶催化剂∶脱色剂:还原剂=1∶1~1 .5∶0 .005~0 .015∶0 .00005~0 .0001:0 .00001~0 .0002。
2.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸二烯丙酯的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中加入水的质量比为间苯二甲酸二甲酯∶水=1:0 .2-0 .5,步骤(3)中加入水的质量比为间苯二甲酸二甲酯∶水=1:0 .2-0 .5。
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