[发明专利]一种岩盐型(MgCoCuNiZn)O高熵氧化物粉体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有岩盐型(MgCoCuNiZn)O高熵氧化物粉体的制备方法，属于高熵氧化物粉体材料领域。该方法为低温燃烧合成法，采用金属硝酸盐为金属源，碳含量适中的柠檬酸、酒石酸和葡萄糖中的一种或几种为燃料，通过控制金属盐原材料的浓度、燃料的种类和加入量、助燃剂的种类和加入量以及点火方式来调控高熵氧化物(MgCoCuNiZn)O纳米粉体的粒度和形貌等特性。本发明的反应物存在于溶液中，易于使原料在溶液中达到分子水平混匀，产物实现了化学计量比。同时本发明节约能源、生产效率高、工艺简单易行、绿色环保、无需复杂的后处理等优点，且制备的高熵氧化物粉体纯度高、粒度细小且分布均匀。

技术领域

本发明属于高熵氧化物粉体材料领域，具体涉及一种低温燃烧合成具有岩盐型结构的(MgCoCuNiZn)O高熵氧化物粉体材料的制备方法。

背景技术

高熵合金(High Entropy Alloys，HEAs)突破了传统的以一种或两种金属元素为主要成分的合金设计理念，由5种或五种以上金属元素按照等摩尔比或近等摩尔比组成。由于其混合熵高于合金的熔化熵，一般易于形成具有面心立方(FCC)、体心立方(BCC)以及密排六方(HCP)的简单固溶体，该设计理念使高熵合金具有高强度、高硬度、高耐蚀性、高耐热性、特殊的电和磁学性质等特性。

高熵氧化物材料是近几年来在高熵合金的基础上发展起来的一种新型陶瓷材料，该概念在2015年由美国的Christina M.Rost等人首先提出来。目前关于高熵氧化物的制备方法主要有固相烧结法，该法首先利用球磨机将等摩尔比的各种氧化物(如MgO、NiO、Cu、CoO和ZnO)混合均匀，然后将混合均匀的粉体压制成块体材料，最后在高温下烧结值得所需的高熵氧化物材料(C.M.Rost，E.Sachet，T.Borman，A.Moballegh，E.C.Dickey，D.Hou，J.L.Jones，S.Curtarolo，J.-P.Maria，Entropy-stabilized oxides，NatureCommunications，6(2015)8485；D.Berardan，A.K.Meena，S.Franger，C.Herrero，N.Dragoe，Controlled Jahn-Teller distortion in(MgCoNiCuZn)O-based high entropy oxides，Journal of Alloys and Compounds，704(2017)693-700.)。该法利用机械球磨使各种氧化物混合均匀，不可避免地存在能耗高且球磨介质会对所制备的粉体材料产生污染等缺陷。此外，德国的A.Sarkar等人还提出了热解喷雾法、火焰喷雾热解过程和反向共沉淀法制备高熵氧化物粉体材料的方法(A.Sarkar，R.Djenadic，N.J.Usharani，K.P.Sanghvi，V.S.K.Chakravadhanula，A.S.Gandhi，H.Hahn，S.S.Bhattacharya，Nanocrystallinemulticomponent entropy stabilised transition metal oxides，Journal of theEuropean Ceramic Society，37(2017)747-754.)，该法同样存在制备过程复杂，能耗高等缺点。中国专利号为201711421445.7提出采用激光分子束外延沉淀法制备锂离子电池用纳米高熵氧化物薄膜的方法，该法为了获得混合均匀的粉体材料，仍然采用高能球磨法(将不同比例的氧化物球磨10-15h)。

低温燃烧合成法(Low-temperature Combustion Synthesis，简写为LCS)保留了高温自蔓延法(Self-propagating High-temperature Synthesis，简写为SHS)快速、节约能源、效率高、设备相对简单等特点，同时还具有加热温度低、制备时间短、对反应气氛没有要求等优点。目前还未见采用低温燃烧合成法制备高熵合金粉体材料的相关报道。

发明内容