[发明专利]一种硅-磷杂化阻燃硬质聚合物泡沫及其制备方法在审
申请号: | 201810815491.3 | 申请日: | 2018-07-24 |
公开(公告)号: | CN108864475A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 陈国文;张晨;冯圣玉;宋远超 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08J9/40 | 分类号: | C08J9/40;C08L75/04 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 250000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 硅烷偶联剂 硬质聚合物泡沫 前驱体化合物 杂化 烷基 不饱和官能团 烷氧基类硅烷 甲基或乙基 化学键合 基元结构 硅元素 磷元素 磷杂菲 偶联剂 源物质 氧化物 源物 制备 烟雾 | ||
1.一种处理硬质聚合物泡沫的硅—磷杂化阻燃溶胶,其特征在于:所述阻燃溶胶含有硅、磷两种元素。
2.根据权利要求1所述的一种处理硬质聚合物泡沫的硅—磷杂化阻燃溶胶,其特征在于:所述阻燃溶胶通过两类前驱体化合物反应制得;所述两类前驱体化合物分别是:(1)具有一定结构特征的硅烷偶联剂,(2)含有DOPO基元结构并可与硅烷偶联剂发生化学键合的DOPO衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种处理硬质聚合物泡沫的硅—磷杂化阻燃溶胶,其特征在于:所述硅元素的提供源物为烷氧基类硅烷偶联剂RxSi(OR´)y;其中R为含有不饱和官能团的烷基,R´为甲基或乙基,x=1-2, y=2-3;
所述磷元素的提供源物质为可以与所述硅烷偶联剂发生反应的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其相应衍生物。
4.一种处理硬质聚合物泡沫的硅-磷杂化阻燃溶胶的制备方法,其特征在于:由硅-磷杂化阻燃溶胶的前驱体DOPO衍生物与烷氧基硅烷按照一定比例在酸性条件下进行共水解,获得具有阻燃效果的硅-磷杂化水溶胶;所述酸性条件:控制pH 2-5,由盐酸、乙酸或硫酸等酸性物质提供。
5.根据权利要求4所述的一种处理硬质聚合物泡沫的硅-磷杂化阻燃溶胶的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括合成硅-磷杂化溶胶步骤;
所述的合成硅-磷杂化溶胶:用醇类溶剂将前驱体DOPO衍生物溶解,并与烷氧基硅烷混合均匀,以0.5-1.5小时慢速滴加到水解体系中,滴加完成后在室温至20-70 ℃条件下水解反应15-60分钟,用有机碱中和反应,得到溶解在醇中的硅-磷杂化阻燃溶胶;
所述的有机碱:优选为三乙胺,所述的醇:优选为乙醇。
6.根据权利要求5所述的一种处理硬质聚合物泡沫的硅-磷杂化阻燃溶胶的制备方法,其特征在于:所述的水解体系为:乙醇与计算量的水在25-50℃条件下混合均匀,得到水解体系;所述计算量的水:用PH=2-4的盐酸水溶液提供水解反应所需要的水,水与烷氧基的摩尔比是0.5-1:1。
7.根据权利要求4所述的一种处理硬质聚合物泡沫的硅-磷杂化阻燃溶胶的制备方法,其特征在于:所述前驱体DOPO衍生物与烷氧基硅烷的质量比为: 9:1-1:9。
8.根据权利要求4所述的一种处理硬质聚合物泡沫的硅-磷杂化阻燃溶胶的制备方法,其特征在于:所述前驱体DOPO衍生物与烷氧基硅烷的质量比为: 8:2-3:7,制得的阻燃溶胶处理的硬质聚合物泡沫:氧指数超过24%。
9.根据权利要求4所述的一种处理硬质聚合物泡沫的硅-磷杂化阻燃溶胶的制备方法,其特征在于:所述前驱体DOPO衍生物与烷氧基硅烷的质量比为: 7:3,制得的阻燃溶胶处理的硬质聚合物泡沫:氧指数为29%,在空气气氛中以10℃/min的升温速度由室温升至800℃的条件下进行热分解后残重百分率达65.5%,离火即熄,烟雾产生率SPR值为0.07m2/s。
10.一种处理硬质聚合物泡沫的硅-磷杂化阻燃溶胶的应用,其特征在于:所述应用包括制备硅-磷杂化阻燃硬质聚合物泡沫步骤;
所述的制备硅-磷杂化阻燃硬质聚合物泡沫:选用有机锡类化合物作为固化催化剂加入阻燃溶胶体系并搅拌均匀制得浸渍液,在真空条件下,将无阻燃的硬质聚合物泡沫放入浸渍液中,浸渍15-30分钟,然后离心除去多余的溶液,80-120℃条件下烘干固化1.5-2.5小时,得到硅-磷杂化阻燃硬质聚合物泡沫;
所述的制备浸渍液:将制备的溶解在乙醇中的硅-磷杂化溶胶,加入一定量的固化催化剂,搅拌混合10-20分钟;
所述的固化催化剂:为二月桂酸二丁基锡;所述二月桂酸二丁基锡的加入量为硅-磷杂化溶胶溶质质量的1%-4%。
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