[发明专利]锂离子电池负极材料核壳结构FeS2

权利要求书

1.锂离子电池负极材料核壳结构FeS₂@C纳米环的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a.采用水热法制备α-Fe₂O₃纳米环颗粒：

将5.4～5.6g FeCl₃·6H₂O，0.023～0.026g NaH₂PO₄·2H₂O和0.076～0.079g Na₂SO₄溶解于1000ml去离子水中，在100r/min的转速下搅拌1h；将该溶液转移至 特氟隆衬里的不锈钢高压釜，在220℃水热处理48小时；将高压釜冷却至室温后，通过用高速离心机在8000r/min的转速下离心收集样品，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在将样品放置在恒温烘箱中干燥8h；得到的红色粉末是α-Fe₂O₃纳米环颗粒；

b.采用溶液法对所制备α-Fe₂O₃纳米环颗粒进行有机物层涂覆，制备α-Fe₂O₃@RF纳米环颗粒；

c.对所制备的α-Fe₂O₃@RF纳米环颗粒进行热处理即使有机物碳化获得Fe₃O₄@C纳米环颗粒；

d.将所获得的Fe₃O₄@C纳米环颗粒进行硫化处理，干燥，并用二硫化碳洗涤多余的硫，最终获得FeS₂@C纳米环颗粒。

2.如权利要求1所述核壳结构FeS₂@C纳米环的制备方法，其特征在于步骤b中所述溶液法的具体步骤为：将0.1～0.15gα-Fe₂O₃纳米环颗粒，0.33～0.5g十六烷基三甲基溴化铵和15～30ml H₂O的水分散体转移到圆底烧瓶中，在0.5h超声和100r/min转速下搅拌2h后，依次加入0.6～0.7g间苯二酚，50～60ml无水乙醇和0.2～0.4ml NH₄OH；将烧瓶在35℃下搅拌0.5小时，最后加入0.1～0.2ml福尔马林溶液(F)；在100r/min转速下连续搅拌6小时，老化过夜后，用磁铁收集得到的α-Fe₂O₃@RF纳米环颗粒，用去离子水和乙醇洗涤三次，最后在80℃空气中干燥；收集干燥后的红色粉末。

3.如权利要求1所述核壳结构FeS₂@C纳米环的制备方法，其特征在于步骤c中所述方法为：在N₂气氛中，于600℃煅烧0.5gα-Fe₂O₃@RF粉末2小时，得到的黑色粉末是Fe₃O₄@C纳米环。

4.如权利要求1所述核壳结构FeS₂@C纳米环的制备方法，其特征在于步骤d中所述方法为：首先用研钵和杵研磨Fe₃O₄@C：S重量比为1：1.1的混合物,然后将混合物分别密封到石英管中，并将石英管保持在真空状态；最后，通过石英管中的热处理制造核壳结构的FeS₂@C纳米环；具体而言，将石英管在155℃保持2h，然后将温度升高至550℃保持2h；得到的黑色粉末是核壳结构的FeS₂@C纳米环；用二硫化碳洗涤除去多余的硫，然后用去离子水和乙醇洗涤三次，最后在80℃下真空干燥5小时。

5.如权利要求1所述核壳结构FeS₂@C纳米环的制备方法，其特征在于该方法还包括步骤e：将获得的FeS₂@C纳米环颗粒制作成纽扣电池，进行电化学测试，具体步骤为：将溶解于N-甲基吡咯烷酮中的活性物质，其浓度为80wt％，10wt％的活性炭和10wt％的聚偏氟乙烯添加到研钵中并研磨直至混合；然后将浆液涂布在Cu箔上并转移至80℃的真空烘箱12小时；电解液由溶解在1,3-二氧戊环与二甘醇二甲醚的体积比为1:1中的1M双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂组成；并在手套箱中制作成纽扣电池；在NEWARE电池测试系统上进行恒电流充放电测试，锂离子电池的截止电压为1.0至3.0V；在VersaSTAT 4工作站上进行循环伏安分布和电化学阻抗谱电压范围为1.0-3.0V，扫描速率为0.1mV s^-1；通过在100kHz至100mHz的频率范围内施加振幅为5mV的正弦波来获得ESI。