[发明专利]一种各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质及其制备方法

权利要求书

1.一种各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、制备规则排布的各向异性BZCT NFs-PVDF基复合薄膜：

（1）将BZCT NFs填充相均匀分散在DMF溶液中；

（2）向分散液中加入PVDF粉末，配制均质稳定的BZCT NFs填充相-PVDF混合溶液，并置于真空箱内抽真空、静置、排气泡；

（3）将步骤（2）所得的BZCT NFs填充相-PVDF混合溶液吸入注射器进行高速静电纺丝，获得规则排布的各向异性BZCT NFs-PVDF基复合湿膜；

（4）将复合湿膜放在真空烘箱内进行烘干处理，得到定向BZCT-PVDF复合薄膜；

步骤二、制备无规则排布的BZCT NFs-PVDF基复合薄膜：

（1）将BZCT NFs填充相均匀分散在DMF溶液中；

（2）向分散液中加入PVDF粉末，配制均质稳定的BZCT NFs填充相-PVDF混合溶液，并置于真空箱内抽真空、静置、排气泡；

（3）将步骤（2）所得的BZCT NFs填充相-PVDF混合溶液吸入注射器进行低速静电纺丝，获得无规则排布的BZCT NFs-PVDF基复合湿膜；

（4）将复合湿膜放在真空烘箱内进行烘干处理，得到非定向BZCT-PVDF复合薄膜；

步骤三、制备复合介质：

采用热压工艺，将定向或非定向BZCT-PVDF复合薄膜置于热压模板中进行热压处理，获得致密的定向或非定向BZCT-PVDF基复合介质。

2.根据权利要求1所述的各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于所述BZCT NFs填充相的制备方法如下：

（1）将八水合氢氧化钡和氢氧化钙溶解乙酸中，将其在30~80℃温度下磁力搅拌至澄清溶液后，将其缓慢冷却至室温；随后加入乙酰丙酮溶液和乙酰丙酮锆粉末，继续室温下磁力搅拌至澄清；再缓慢滴加钛酸四丁酯溶液，室温下搅拌，得到BZCT前驱体溶液；为调节纺丝BZCT前驱体溶液的粘度，向BZCT前驱体溶液加入聚乙烯基吡咯烷酮PVP；

（2）将步骤（1）所得的BZCT前驱体溶液吸入注射器进行静电纺丝；

（3）静电纺丝结束后，将前驱体纤维放在马弗炉内烧结，最终获得BZCT无机陶瓷纤维填充相。

3.根据权利要求2所述的各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于所述BZCT前驱体溶液与PVP的比例为0.05～7.5 g/10~100 mL，Ba:Ca:Zr:Ti的化学计量比为0.05~1.00:0.05~0.30:0.01~0.20:0.50~2.00。

4.根据权利要求2所述的各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于所述静电纺丝过程中，注射器的推进速度设置为0.06～0.3 mm/min，接收器的转速设置为80～130 r/min，注射器至接收器距离为10～20 cm，注射器和接收器同时施加V+=12～20 kV，V-=12～20 kV的电压；所述烧结温度为600～800℃，时间为2～6 h。

5.根据权利要求1所述的各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于所述高速静电纺丝过程中，接收器转速为2000～3000 r/min；所述低速静电纺丝过程中，接收器滚筒的转速设置为60～140 r/min。

6.根据权利要求1所述的各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于所述烘干温度为40～70℃，时间为4～48 h。

7.根据权利要求1所述的各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于所述热压处理为梯度热压处理，第一阶段热压温度110～160℃，在2～6 MPa下保压5～20 min；第二阶段进行卸压排气泡处理，并在卸压后150～180℃保温20～40 min以去除复合薄膜介质内部由于静电纺丝而引入的残留应力；第三阶段热压温度150～180 ℃，在15～20 MPa下保压5～30 min；最后通过水冷装置将复合薄膜的温度迅速降至室温，在1～10MPa下保压1～15 min。

8.根据权利要求1所述的各向异性纳米纤维聚偏氟乙烯基复合介质的制备方法，其特征在于所述定向或非定向BZCT-PVDF基复合介质的厚度为10～30 μm。