[发明专利]一种中空多孔管状结构的金纳米材料及其制备方法在审
申请号: | 201810820457.5 | 申请日: | 2018-07-24 |
公开(公告)号: | CN108941532A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 康翠萍 | 申请(专利权)人: | 宝鸡文理学院 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 俞晓明 |
地址: | 721013*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金纳米材料 管状结构 中空多孔 制备 球形结构 空腔 发明制备工艺 制备技术领域 尺寸均一 单分散性 多孔结构 球壳厚度 可调 可控 孔壁 | ||
1.一种中空多孔管状结构的金纳米材料,其特征在于:所述中空多孔管状结构的金纳米材料为外壳具有的多孔、内部为空腔的球形结构,球形结构的直径为100~300纳米,其空腔内径为5~200纳米,孔壁厚为10~50纳米,孔径为2~20纳米。
2.一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:该方法的具体步骤如下:
S1:将多元醇与表面活性剂混合,加入80~100ml的氯金酸分散液,随后添加浓度为0.1~0.5mol/L的反应剂,磁力搅拌30~50min,随后将上述溶液移入200ml的反应釜中;
S2:将反应釜内的溶液加热至200~400℃,并保温8~10h,自然冷却至室温后得到的沉淀物用水和乙醇通过磁分离反复冲洗4~6次,随后进行真空干燥;
S3:将步骤S2中的产物加入到40ml的无水乙醇溶液中振荡分散,并添加浓度为0.2~1mol/L的无机盐前驱体,搅拌均匀后,加入1~3ml氨水,超声搅拌15~30min后,缓慢滴加正硅酸乙酯溶液,之后继续反应搅拌6~8h;
S4:经真空干燥后制得金纳米复合微球,随后将复合微球分散到60~80ml的乙醇和水的混合溶液中,离心搅拌20~30min后分别加入0.3~1g还原剂和3~5g碳酸铵,搅拌混合均匀;
S5:随后转移到200ml的高压反应釜中加热反应,自然冷却至室温后所得产物用磁分离超声洗涤4~5次,随后在60~80℃下真空干燥10~16h。
3.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,多元醇为分析纯的乙二醇、山梨醇、丙三醇、季戊四醇或戊二醇中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,表面活性剂为聚乙烯比咯烷酮、氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基氯化铵或聚二丙烯基二甲基氯化铵中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,反应剂为柠檬三酸和醋酸钠的混合物,其中柠檬三酸:醋酸钠=1.5:0.6。
6.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,真空干燥的温度为60~80℃,时间为6~8h。
7.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,无机盐前驱体为无水硝酸银、三氟甲磺酸银或醋酸银中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,还原剂为硫酸亚铁、次氯酸、氢化铝锂和草酸中的一种。
9.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,离心搅拌的转速为6000~8000r/min,并重复搅拌3~5次,直至搅拌完全均匀。
10.根据权利要求2所述的一种中空多孔管状结构的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,加热温度为300~500℃,反应时间为3~5h。
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