[发明专利]连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法

权利要求书

1.一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）连铸保护渣分解处理：准确称取连铸保护渣样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加入5～6mL硝酸、5～6mL盐酸、4～5mL氢氟酸、5～6mL高氯酸在低温电热板上加热分解、冒高氯酸烟近干，取下，自然冷却至室温；

（2）保护渣试样溶液制备：在冷却后的烧杯中加入盐酸在低温电热板上加热溶解盐类，将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入塑料容量瓶中，加入V ₄mL钇标准溶液，用水稀释至刻度，混匀，用塑料漏斗、中速滤纸过滤到另外干燥洁净的塑料容器中，即制得保护渣试样溶液；

（3）配制待测组分的标准溶液：标准贮备溶液锂、钠、钾、钇浓度均为1000μg/mL，用时将锂标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钾标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钇标准贮备溶液稀释为10μg/mL标准溶液；

（4）绘制校准曲线：在至少5个塑料容量瓶中分别加入V₄mL钇标准溶液，再分别加入不同体积的锂、钠、钾标准溶液，制备成校准系列溶液，换算成氧化锂、氧化钠、氧化钾的浓度，绘制出校准曲线；

选择各校准系列目标元素的波长，在已优化后的ICP光谱仪上分别测定每个校准溶液目标元素谱线对钇的相对强度，以各校准溶液浓度为横坐标，其目标元素的相对谱线强度为纵坐标，仪器自动回归绘制出系列校准曲线；

（5）测定保护渣样品中各组分含量：完成步骤（4）的测量后马上进行保护渣样品的测量，保证校准曲线与样品的测量条件相同，在ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线对钇的相对强度，根据校准曲线，计算出保护渣样品中各组分含量。

2.根据权利要求1所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中保护渣样品为105～110℃烘干1.5～2 h并在干燥器中冷却至室温，样品研磨制备的粒度≤0.097mm。

3.根据权利要求1所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中保护渣样品称样量为0.1000～0.2000g。

4.根据权利要求1所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中在低温电热板上150～200℃加热至保护渣样品分解。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中冷却后的物质中加入盐酸4～5mL。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中冷却后的物质中加入盐酸在150～200℃低温电热板上加热至溶解盐类。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（4）中氧化锂校准溶液配制的浓度范围为0.00-2.16%，氧化钠校准溶液配制的浓度范围为0.00-13.50%，氧化钾校准溶液配制的浓度范围为0.00-1.20%。

8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述方法所用的器皿在使用前均用（1+9）稀盐酸溶液浸泡≥24h，并用超纯水清洗后干燥备用。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述方法用水为超纯水，电阻率≥18MΩ•cm。

10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（3）中，钇、锂、钾标准溶液配制方法为：10μg/mL钇标准溶液的配制方法：吸量管移取10.00mL浓度为1000μg/mL钇标准贮备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；再从此容量瓶中移取10.00mL溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；

100μg/mL锂标准溶液的配制方法：吸量管移取10.00mL浓度为1000μg/mL锂标准贮备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；

100μg/mL钾标准溶液的配制方法：吸量管移取10.00mL浓度为1000μg/mL钾标准贮备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。