[发明专利]一种三氟甲基取代的咪唑二酮类衍生物的精制方法在审
| 申请号： | 201810822580.0 | 申请日： | 2018-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN109096256A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 尹标林;王岳奇;成佳 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/04 | 分类号： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 精制 三氟甲基取代 二酮 咪唑 重结晶 氨水 混合溶剂体系 酸碱处理 环己醇 用溶剂 粗品 可控 | ||
1.一种式(I)所示的三氟甲基取代的咪唑二酮类衍生物的精制方法，
其特征在于，降低式(II)所示的杂质含量，
其中，R选自F、NO2或CN之一，
精制步骤为：
步骤1)将式(I)化合物粗品加入到有机溶剂中，通入氯化氢气体，搅拌2～8h,体系温度为20～60℃；
步骤2)冷却至5～10℃，加入水，搅拌，萃取分液，分出水相，弃去有机相；
步骤3)向水层加入氢氧化钠，加入有机溶剂萃取，分出有机相；
步骤4)向有机相加入活性炭，加热搅拌1～5h,过滤，除去活性炭；
步骤5)浓缩除去有机溶剂，剩余物用环己醇-氨水混合溶剂体系进行重结晶，过滤，干燥，得到式(I)的纯品。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基取代的咪唑二酮类衍生物的精制方法，其特征在于，式(I)化合物的结构式选自如下之一：
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲基取代的咪唑二酮类衍生物的精制方法，其特征在于，步骤1中的有机溶剂为酯类溶剂，搅拌时间为2～6h,体系温度为20～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲基取代的咪唑二酮类衍生物的精制方法，其特征在于，步骤3中加入的氢氧化钠与式(I)化合物的质量比为0.5～8:1。
5.根据权利要求1所述的一种三氟甲基取代的咪唑二酮类衍生物的精制方法，其特征在于，步骤4中加入的活性炭与式(I)化合物的质量比为0.1～4:1。
6.根据权利要求1所述的一种三氟甲基取代的咪唑二酮类衍生物的精制方法，其特征在于，步骤5中加入的环己醇、氨水的质量比为1～20：2～15。
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