[发明专利]一种纳米VC晶须及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810822975.0 申请日: 2018-07-25
公开(公告)号: CN108866633B 公开(公告)日: 2020-04-28
发明(设计)人: 金永中;蒋小朗;房勇;林修洲;杨瑞嵩;周锐 申请(专利权)人: 四川理工学院
主分类号: C30B29/62 分类号: C30B29/62;C30B29/36;C30B7/14
代理公司: 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 代理人: 李亚男
地址: 643000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 vc 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米VC晶须的制备方法,其特征在于,包括:

(1)将偏钒酸盐、碳质还原剂、熔盐和催化剂溶于去离子水中,制得前驱体溶液;其中,所述偏钒酸盐和碳质还原剂按照碳∶钒原子摩尔比为3~5∶1的比例添加,所述熔盐的加量为VC理论生成量的100~200wt%,所述催化剂的加量为VC理论生成量的25~70wt%;所述熔盐为氟化钠、氟化钾和硫酸钠中的一种或两种组合;所述偏钒酸盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠;所述碳质还原剂为木糖或葡萄糖;所述催化剂为氯化镍、氯化钴、氯化铁和镍粉的一种或多种组合;

(2)将所述前驱体溶液干燥后研磨,制得前驱体混合料;

(3)将所述前驱体混合料于惰性气氛中在350~600℃的温度下煅烧1~2h,制得预煅烧产物,冷却后备用;

(4)将所述预煅烧产物于惰性气氛或真空中在900~1050℃的温度下保温1~3h,制得晶须产物;

(5)将所述晶须产物进行提纯处理,制得纳米VC晶须。

2.根据权利要求1所述的纳米VC晶须的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥设备为冷冻干燥机、鼓风干燥箱、喷雾干燥机或磁力加热搅拌器;其中,所述冷冻干燥机的干燥温度为-45~-55℃;鼓风干燥箱的干燥温度为75~85℃;喷雾干燥机的干燥温度为140~150℃;磁力加热搅拌器干燥温度为90~110℃。

3.根据权利要求2所述的纳米VC晶须的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将研磨后过250-350目筛的筛下物作为前驱体混合料。

4.根据权利要求1所述的纳米VC晶须的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,提纯处理的具体过程为:将步骤(4)制得的晶须产物进行高速离心分离,将分离物干燥后,得到纳米VC晶须。

5.权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到的纳米VC晶须。

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