[发明专利]氯乙烯聚合终止剂、其制备方法及应用有效
申请号: | 201810823048.0 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN110760019B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 王晶;刘浩;张磊;张新华;裴小静;王秀丽;李静;刘容德;王晓敏;高磊 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F14/06 | 分类号: | C08F14/06;C08F2/38 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯乙烯 聚合 终止剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种氯乙烯聚合终止剂,其特征在于:包括以下重量份数的原料:二乙基羟胺10~20份、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)30~40份、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯10~20份、去离子水50~60份、分散剂1~3份和乳化剂0.1~0.5份;
氯乙烯聚合终止剂的制备方法,包括以下步骤:将季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、去离子水混合搅拌加热至50℃~55℃,保持10~15分钟后降温至室温23±2℃,然后加入二乙基羟胺、分散剂、乳化剂,搅拌均匀后倒入高速剪切乳化机中于1800~2600r/min转速下乳化20min~40min后,得到氯乙烯聚合终止剂。
2.根据权利要求1所述的氯乙烯聚合终止剂,其特征在于:分散剂为聚合度为300~400,醇解度为60%~80%,浓度为4%~6%的聚乙烯醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的氯乙烯聚合终止剂,其特征在于:乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、山梨醇酐三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的氯乙烯聚合终止剂,其特征在于:乳化剂为山梨醇酐三油酸酯。
5.一种权利要求1-4任一所述的氯乙烯聚合终止剂的应用,其特征在于:向反应釜中加脱盐水、浓度5%的聚乙烯醇424H水溶液、浓度3%的羟丙基甲基纤维素E50水溶液、过氧化新癸酸叔丁酯和过氧化特戊酸特戊酯,将釜内压力抽至低于-0.09MPa,加入氯乙烯单体,开启搅拌,先在常温下搅拌混合,再升温,反应,当釜内压力降了0.25~0.35MPa时,向釜内加注所述的氯乙烯聚合终止剂。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:反应釜为配有两层双叶平浆的5L不锈钢压力反应釜。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:加入氯乙烯单体,开启搅拌,转速控制在450~480rpm,先在常温下搅拌混合10~15min,再升温至58.0±0.2℃,温度稳定后反应开始计时,当釜内压力降了0.25~0.35MPa时,向釜内加注所述的氯乙烯聚合终止剂。
8.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:向反应釜中加1.8~2.4kg脱盐水、8~10g浓度5%的聚乙烯醇424H水溶液、6~6.67g浓度3%的羟丙基甲基纤维素E50水溶液、0.255~0.267g含量75%的过氧化新癸酸叔丁酯和0.500~0.533g含量75%的过氧化特戊酸特戊酯,将釜内压力抽至低于-0.09MPa,加入1kg氯乙烯单体,开启搅拌,转速控制在440~470rpm,先在常温下搅拌混合10~15min,再将釜温升至58.0±0.2℃,温度稳定后反应开始计时,当釜内压力降了0.25~0.35MPa时,向釜内加注所述的氯乙烯聚合终止剂。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的氯乙烯聚合终止剂的加入量为400~700ppm,以氯乙烯重量计。
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