[发明专利]一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法

说明书

本发明公开了一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中，所述容器壁中设有通水夹层；将通有流速为0.5m/min且水温为35℃循环冷水的搅拌架放置在容器中以800r/min的转速搅拌，持续时间为0.7h；最后在容器内温度为45℃，进行分离清洗，清洗分离的时间为0.2h。本发明草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，成本低，操作简单，冷却结晶速率快、效率高、效果好。

技术领域

本发明涉及一种搅拌式冷却结晶法，具体是一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法。

背景技术

草甘膦又称:镇草宁、农达、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2％，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中碳钢、镀锡铁皮(马口铁) 有腐蚀作用。草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质合成受到干扰，导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。

草甘膦生产主要有两种合成方式，一是IDA法，即以二乙醇胺或氢氰酸为起始原料，美国孟山都等国外公司普遍采用该法；另一种为烷基酯法，国内大多数企业采用此法烷基酯法草甘膦生产主要原料为多聚甲醛(甲醛)、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、盐酸，其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺为催化剂，经过解聚、加成、缩合、水解反应，然后脱除溶剂甲醇和过量盐酸后，草甘膦结晶析出。

草甘膦生产水解完成后放料至结晶釜，物料温度多在100-130℃。目前针对冷却结晶存在操作复杂，冷却结晶速率慢、效率低、效果差，以及运行成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：

(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中；

(2)将通有流速为0.2-0.8m/min循环冷水的搅拌架放置在容器中以680-980r/min的转速搅拌，持续时间为0.3-1.2h；

(3)最后在容器内温度为40-50℃，进行分离清洗。

作为本发明进一步的方案：所述容器壁中设有通水夹层。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中的流速设置为0.3-0.6m/min。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中的流速设置为0.5m/min。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中的转速设置为780-850r/min。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中的转速设置为800r/min。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中的持续时间为0.5-1.1h。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中的持续时间为0.7h。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中的循环水水温设置为35℃。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(3)中容器温度为45℃。

作为本发明再进一步的方案：所述清洗分离的时间为0.2h。