[发明专利]一种邻硝基苯乙酸的合成方法

权利要求书

1.一种邻硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、将100ml的无水乙醇加入装有温度计的500ml的四口烧瓶中，边搅拌边逐步加入0.1g催化剂Pt-MgO-CNTs和8g金属钠；

步骤2、反应完成后，待温度降到室温，加入35ml邻硝基甲苯和56ml草酸二乙酯，加热至45℃反应3h，然后加水并升温至60℃进行水解反应；

步骤3、反应1h后降温至35℃进行减压蒸馏，直到蒸馏出的组分为浑浊液体为止；

将反应液降温至约10℃用氢氧化钠溶液调节pH=7；

步骤4、然后滴加浓度0.3M双氧水溶液，控制其滴加速度，保持温度在20℃以下，边滴加双氧水边不断加入氢氧化钠溶液到反应液中进行检测，直到加入氢氧化钠溶液反应液不再变黑，停止加入双氧水，继续低温搅拌反应lh；

步骤5、在室温条件下，加入100ml的饱和碳酸氢钠水溶液，然后过滤，母液静置分层，除去有机层，水层用浓盐酸进行酸化后调节pH=2，过滤，真空干燥即得到淡黄色的邻硝基苯乙酸固体。

2.根据权利要求1所述一种邻硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于

所述的Pt-MgO-CNTs催化剂制备方法如下：

步骤1、将碳纳米管CNTs于浓HNO₃中回流12h，以获得羧基化的CNTs-COOH，加入去离子水稀释，用孔径0.23μm微孔滤膜过滤；

步骤2、过滤完毕，反复用二次水洗涤至洗出液无色且呈中性为止，然后在60℃下真空干燥24h，得到酸化后的碳纳米管；

步骤3、称取0.9mg酸化后的碳纳米管，准确添加计算量3μL的38.6mM H₂PtCl₆,并按Pt与MgO的质量比为1：4，称取适量MgO分散于无水乙醇；

步骤4、将上述物质转移至玛瑙研钵内，再边滴加乙醇边充分混合研磨30min，然后将此混合物放入真空干燥箱内，在温度150℃下处理30min，使H₂PtCl₆还原得到Pt-MgO-CNTs催化剂。