[发明专利]一种4H-吡喃类化合物的合成方法有效
申请号: | 201810823978.6 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN108774201B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 黄胜 | 申请(专利权)人: | 安徽古尔特科技有限公司 |
主分类号: | C07D309/32 | 分类号: | C07D309/32 |
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地址: | 230036 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡喃类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种4H-吡喃类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
向Schlenk反应器中加入式I所示的芳香醛类化合物,式II所示的甲酰乙腈类化合物和1,3-丙二腈,然后加入催化剂三(2,2'-联吡啶)二氯化钌(Ru(bpy)3Cl2),再加入溶剂,将反应器置于室温及光照条件下反应1-2小时,用TLC板监测反应,反应完全后经后处理得到式III的4H-吡喃类化合物;
其中,R表示取代或未取代的苯基或萘基,R1选自取代或未取代的C1-6的烷基、取代或未取代的苯基;并且其中,所述取代或未取代的这一表述中的取代基选自卤素原子、C1-6的烷基、C1-6的烷氧基、C6-20的芳基、-CN、-CF3、C1-6的烷基-C(=O)-、-NO2;
所述溶剂为乙醇/水的混合溶剂,两者的体积比为1:(2~3);
式I所示的芳香醛类化合物,式II所示的甲酰乙腈类化合物,1,3-丙二腈和催化剂三(2,2'-联吡啶)二氯化钌(Ru(bpy)3Cl2)的摩尔比为1:1:1:2%;
所述的光照条件由5W LED蓝色光源提供。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的后处理操作如下,反应完全后的混合液过滤,乙酸乙酯冲洗,将滤液旋转蒸发除去溶剂,再将所得粗产品用正已烷/乙酸乙酯为洗脱液进行柱层析分离,得到式III的目标产物。
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