[发明专利]一种由三芳基甲基自由基与氮氧自由基组成的双自由基化合物及其盐、其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201810824031.7 | 申请日： | 2018-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN108794510B | 公开（公告）日： | 2021-08-06 |
| 发明（设计）人： | 刘阳平;宋玉光;翟炜翔 | 申请（专利权）人： | 天津医科大学 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00;G01N24/08 |
| 代理公司： | 天津诺德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12213 | 代理人： | 栾志超 |
| 地址： | 300070 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三芳基 甲基 自由基 组成 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种由三芳基甲基自由基与氮氧自由基组成的双自由基化合物及其盐，其结构式由下述式1表示：
其中，
R1为H或CH3；
R2为H或CH3；
R3为H；
R4与R5相连形成
R6为CH3。
2.根据权利要求1所述的双自由基化合物及其盐，其特征在于：R1、R2和R3不同时为氢。
3.根据权利要求1所述的双自由基化合物及其盐，其特征在于：由下式6或7表示：
4.一种制备如权利要求1-3中任一所述的双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：包括：
第一步、化合物A1与化合物A2发生酸胺缩合反应，得到化合物A3；
第二步、化合物A3与化合物A4发生酸胺缩合反应，得到所述双自由基化合物及其盐；
5.根据权利要求4所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第一步中包括将化合物A1与A2溶于第一溶剂中，加入第一缩合剂和第一催化剂进行酸胺缩合反应，所述第一溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃和乙醚中的一种或几种的混合，所述第一缩合剂为DCC、EDCI、BOP、TBTU、HBTU、DIC和HATU中的一种或几种的组合，所述第一催化剂为HOBt、DMAP和DIPEA中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求5所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第一溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，四氢呋喃和二氯甲烷中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求5所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第一缩合剂为EDCI、HATU和BOP中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求5所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第一催化剂为HOBt。
9.根据权利要求4-8中任一所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第二步中包括将化合物A3与A4溶于第二溶剂中，加入第二缩合剂和第二催化剂进行酸胺缩合反应，所述第二溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃和乙醚中的一种或几种的混合，所述第二缩合剂为DCC、EDCI、BOP、TBTU、HBTU、DIC和HATU中的一种或多种的组合，所述第二催化剂为HOBt、DMAP和DIPEA中的一种或几种的组合。
10.根据权利要9所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第二溶剂为二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯中的一种或几种的混合。
11.根据权利要求9所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第二缩合剂为HATU、HBTU和BOP中的一种或几种的组合。
12.根据权利要求9所述的制备双自由基化合物及其盐的方法，其特征在于：所述第二催化剂为HOBt。
13.如权利要求1-3中任一所述的双自由基化合物及其盐在动态核极化中的应用。
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