[发明专利]铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法有效
申请号: | 201810824193.0 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN108866518B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 张志刚;马俊飞;曹卓坤;徐建荣;卢晓通;刘宜汉;罗洪杰 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C23C18/36 | 分类号: | C23C18/36 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁酸镍 陶瓷材料 表面 无敏化无 活化 制备 化学 镀镍层 方法 | ||
1.一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)准备Fe2O3粉末、NiO粉末、Ni粉、MnO2粉末和V2O5粉末作为原料,采用无水乙醇作为湿磨介质,将全部原料用球磨罐湿磨混合2~4小时,然后烘干去除无水乙醇,获得混合粉料;向混合粉料中加入有机粘结剂进行研磨造粒,有机粘结剂占混合粉料总质量的2~6%,研磨造粒后筛分出粒径≤250μm的部分作为粘结物料;将粘结物料在100~200MPa条件下模压成型制成生坯;将生坯在保护气氛条件和1200~1300℃条件下烧结4~6小时,随炉冷却至常温,获得复合陶瓷块料;将复合陶瓷块料粉碎后,筛分出粒径在74~250μm的部分,作为铁酸镍陶瓷颗粒;
(2)将镍盐NiCl2•6H2O、还原剂NaH2PO2•H2O、络合剂柠檬酸三钠和缓冲剂乙酸钠分别加水制成NiCl2溶液、NaH2PO2溶液、柠檬酸三钠溶液和乙酸钠溶液,然后混合并加入乳酸,再加水后混合均匀,最后加入氨水调节pH值为9.0~9.5,制成化学镀镍溶液;
(3)将化学镀镍溶液加热至65~75℃,然后将铁酸镍陶瓷颗粒浸入化学镀镍溶液内,通过搅拌器对化学镀镍溶液进行搅拌,使铁酸镍陶瓷颗粒均匀分散在化学镀镍溶液内进行化学镀镍,通过添加氨水控制化学镀镍溶液的pH值在8.5~9.5之间;当化学镀镍溶液的颜色由绿色变为澄清时化学镀镍完成,将化学镀镍后的全部物料过滤分离,获得的固相水洗至滤液为中性,然后烘干去除水分,在铁酸镍陶瓷颗粒表面制成化学镀镍层。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于所述的Fe2O3粉末粒径≤1μm,NiO粉末粒径≤10μm,Ni粉粒径≤100μm,MnO2粉末粒径≤5μm,V2O5粉末粒径≤100μm。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于所述的铁酸镍陶瓷颗粒中Ni的质量分数为4~10%,MnO2的质量分数为1~3%和V2O5的质量分数为0.5~1.5%,其余为NiFe2O4,准备原料时各粉末按铁酸镍陶瓷颗粒中的质量分数准备,其中Fe2O3粉末与NiO粉末在烧结过程中全部反应生成NiFe2O4。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于所述的有机粘结剂为聚乙烯醇溶液,其中聚乙烯醇的质量分数为2~8%。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于所述的保护气氛为氩气气氛,保护气氛条件下的氧分压为10~50Pa。
6. 根据权利要求1所述的一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于所述的化学镀镍溶液中NiCl2浓度28~36g/L、NaH2PO2浓度28~36g/L,乳酸浓度15~25mL /L,柠檬酸三钠浓度20~30g/L,乙酸钠浓度10~20g/L。
7. 根据权利要求1所述的一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于步骤(3)中,每1L化学镀镍溶液中放置20~40g 铁酸镍陶瓷颗粒。
8.根据权利要求1所述的一种铁酸镍陶瓷材料表面无敏化无活化制备化学镀镍层的方法,其特征在于步骤(3)中,铁酸镍陶瓷颗粒表面的化学镀镍层厚度8~12μm,其成分按质量百分比含镍≥90%。
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