[发明专利]一种18-冠醚-6的制备方法在审
| 申请号： | 201810824595.0 | 申请日： | 2018-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN110759886A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 施沁清 | 申请（专利权）人： | 上海帅乐化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 31297 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 赵霞 |
| 地址： | 201600 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反应瓶 冠醚 制备 对甲苯磺酰氯 反应物转化率 后续处理环节 离心分离沉淀 对甲苯磺酸 蒸馏水洗涤 质子化溶剂 分离操作 搅拌条件 静置分层 氢氧化钾 真空蒸馏 最终产物 分离剂 副产物 蒸出液 滴加 下层 过滤 浓缩 保证 | ||
【权利要求书】：
1.一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在搅拌条件下，将质子化溶剂加入到盛有三甘醇和氢氧化钾的反应瓶中；
(2)将对甲苯磺酰氯滴加至反应瓶中，控制反应温度为30-80℃，反应时间为2-6h；
(3)向步骤(2)中反应后溶液中加入分离剂用于分离对甲苯磺酸钾副产物，控制反应温度为70-100℃，反应时间为3-6h；
(4)将步骤(3)中所得到的溶液经过过滤、浓缩、真空蒸馏；
(5)将步骤(4)中的蒸出液用蒸馏水洗涤、静置分层后，将下层溶液经过离心分离沉淀，沉淀物经干燥后即得到18-冠醚-6；
所述步骤(1)中质子化溶剂为四氢呋喃或1，4二氧六环；
所述步骤(3)中分离剂为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯中的一种或二者混合物。
2.根据权利要求1所述的18-冠醚-6的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三甘醇与氢氧化钾的摩尔比为1:1-1:3。
3.根据权利要求1或2所述的18-冠醚-6的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入的对甲苯磺酰氯与三甘醇的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求3所述的18-冠醚-6的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入的分离剂与三甘醇的摩尔比为1.5:1-2:1。
5.根据权利要求1所述的18-冠醚-6的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为50-60℃。
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