[发明专利]测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法

说明书

本发明涉及一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法，装置包括依次连接的气体混合室、用于装填待测改性多孔材料的填充柱以及用于分析气体浓度的气体分析仪，所述气体混合室的进口与高纯氮气发生器及待测气体发生器连接，所述填充柱的两端闭塞并插入导管用以通气或排气，所述填充柱并联设有旁路管，且填充柱的进气管设有阀门，所述气体混合室与填充柱前设有第三流量调节器。与现有技术相比，本发明所需仪器普通，操作步骤简单，大大降低了测量的时间和费用消耗，对多孔材料和改性官能团的限制要求少，适用于绝大部分表面官能团改性多孔材料的测量表征。

技术领域

本发明涉及空气净化环保材料开发领域，具体涉及一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法。

背景技术

多孔材料自发明以来，就以其独特的孔结构迅速引起了众多学者的关注。常用的多孔材料有活性炭、活性炭纤维、碳纳米管、沸石、分子筛、大孔吸附树脂等，由于具有比表面积大、孔隙率高、孔径丰富等优点，被广泛的应用到了吸附、催化、色谱、气体分离、能源储存等领域。表面官能团改性是提高多孔材料应用性能的一类重要手段。通过向多孔材料孔道表面负载或接枝不同类型的化学官能团，可以改变多孔材料表面的极性、酸碱性、亲/疏水性等化学性质，以适应不同的应用目的。

改性官能团在多孔材料孔道表面的负载率是用来评价多孔材料改性结果最常用的指标，因为其直接反映出了孔道内改性官能团的数量。而影响化学官能团在孔道表面负载率的各种影响因素也被众多国内外学者进行了详细的研究。但除了负载率以外，改性官能团在孔道表面的负载深度及分布也是影响多孔材料改性结果的重要指标。多孔材料孔道表面的化学官能团想要发挥改性效果，首要前提是可以与目标物质进行接触。例如在气体吸附分离领域，可以通过向多孔材料孔道表面负载特定的化学官能团来对目标气体进行化学吸附，以提高其吸附分离能力。但只有当被吸附的气体分子可以与孔道表面的改性官能团接触时，化学吸附才可以顺利进行。若改性官能团在孔道表面的负载深度远远大于被吸附气体可以到达的深度，会造成改性官能团的浪费；而若改性官能团只在孔道的外端口处聚集负载，一方面会阻碍被吸附气体分子进入多孔材料的孔道，同时也会造成改性官能团利用率低下。因此，有效的表征改性官能团在多孔材料孔道内的分布和负载深度，对优化改性实验参数，提高多孔材料改性效果具有重大的意义。

目前，能够测量表征改性官能团在多孔材料孔道内分布和负载深度的方法还比较有限，文献报道使用最多的技术是共聚焦激光扫描显微镜与荧光探针联用技术。但该方法的缺陷也很明显，一是仪器昂贵、操作复杂；二是对多孔材料和改性官能团的限制条件多，既需要多孔材料可以被共聚焦激光穿透，又需要改性官能团可以与荧光探针发生1:1的化学反应。因此，本发明提出一种用气体吸附法测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的方法，可以快速准确的表征出改性官能团在多孔材料孔道表面的负载深度，有效的评价多孔材料表面官能团的改性结果，为进一步优化改性提供科学的依据。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，该装置包括依次连接的气体混合室、用于装填待测改性多孔材料的填充柱以及用于分析气体浓度的气体分析仪，所述气体混合室的进口与高纯氮气发生器及待测气体发生器连接，所述填充柱的两端闭塞并插入导管用以通气或排气，所述填充柱并联设有旁路管，且填充柱的进气管设有阀门，所述气体混合室与填充柱前设有第三流量调节器。

所述的高纯氮气发生器及待测气体发生器与气体混合室的连接管路上分别设有第一流量调节器和第二流量调节器。

所述填充柱的两端通过硅烷化玻璃棉塞紧并插入导管用以通气或排气。

所述填充柱放置在温度控制箱内，由于温度对于吸附的影响较大，因此该设置可以测得不同温度下待测改性多孔材料的吸附能力。