[发明专利]一种测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅、钒、镉、钴、镍含量的方法

权利要求书

1.一种测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅、钒、镉、钴、镍含量的方法，其特征在于，包括：

将瑞舒伐他汀钙或其组合物进行微波消解得到消解液，再将消解液赶酸后用去离子水稀释得到样品溶液；将铅、钒、镉、钴、镍标准品分别配制得到不同浓度的铅、镉、钴、钒、镍标准曲线溶液；

采用石墨炉原子吸收光谱法对所述不同浓度的铅、镉、钴、钒、镍标准曲线溶液进行检测，测定出对应不同浓度的铅、钒、镉、钴、镍标准曲线溶液的吸光度，分别以铅、镉、钴、钒、镍的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制定出标准曲线；再采用石墨炉原子吸收光谱法对所述样品溶液进行检测，测定出样品溶液中铅、钒、镉、钴、镍的吸光度，并根据所述标准曲线计算，得到瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅、钒、镉、钴、镍的含量。

2.根据权利要求1所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅、钒、镉、钴、镍含量的方法，其特征在于，所述将瑞舒伐他汀钙或其组合物进行微波消解得到消解液具体包括：将瑞舒伐他汀钙或其组合物置于微波消解罐中，加入由硝酸、盐酸和氢氟酸组成的消解试剂，密封后置于微波消解仪中进行微波消解，得到消解液，其中微波消解升温程序为：升温至120℃，保持5min，升温至160℃，保持120min；

所述将消解液赶酸具体包括：将消解液加热至130℃进行赶酸处理。

3.根据权利要求2所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅、钒、镉、钴、镍含量的方法，其特征在于，所述消解试剂中硝酸、盐酸和氢氟酸的体积比为3.125:3.125:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅、钒、镉、钴、镍含量的方法，其特征在于，测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅的含量时：

将铅标准溶液用2％硝酸水溶液稀释成不少于三个浓度点的铅标准曲线溶液，且铅标准曲线溶液的浓度范围为2.5-20ng/ml；

采用石墨炉原子吸收光谱法对上述配制的铅标准曲线溶液和所述样品溶液进行检测时，采用AA-6800型原子吸收分光光度计；工作波长为283.3nm；保护气为高纯氩气；制冷水温度为25℃；石墨管类型为热解涂层；背景校正方式为BGC-D2，信号处理为峰高；进样为40μl待测溶液和10μl基体改进剂，基体改性剂为1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁溶液；石墨炉升温程序如下：干燥阶段载气流量为100mL/min，灰化及净化阶段载气流量为1000mL/min，原子化阶段停气；干燥温度为150℃和250℃，时间为20s、10s；灰化温度为800℃，时间为23s；原子化温度为2400℃，时间为2s；净化温度为2500℃，时间为2s。

5.根据权利要求1-3任一项所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中铅、钒、镉、钴、镍含量的方法，其特征在于，测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中钒的含量时：

将钒标准溶液用2％硝酸水溶液稀释成不少于三个浓度点的钒标准曲线溶液，且钒标准曲线溶液的浓度范围为25-200ng/ml；

采用石墨炉原子吸收光谱法对上述配制的钒标准曲线溶液和样品溶液进行检测时，采用AA-6800型原子吸收分光光度计；工作波长为318.4nm；保护气为高纯氩气；制冷水温度为25℃；石墨管类型为热解涂层；背景校正方式为BGC-D2，信号处理为峰高；进样为30μl待测溶液；石墨炉升温程序如下：干燥阶段载气流量为100mL/min，灰化及净化阶段载气流量为1000mL/min，原子化阶段停气；干燥温度为150℃和250℃，时间为20s、10s；灰化温度为900℃，时间为23s；原子化温度为2600℃，时间为2s；净化温度为2600℃，时间为2s。