[发明专利]2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇的合成方法，依次包括以下步骤：于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或者颗粒状钠；再加入卤代苯与有机溶剂的混合溶液于20～40℃进行反应；反应所得液中滴加异丁醛和有机溶剂的混合溶液于‑20～10℃进行反应；反应所得液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解；所得的反应液经后处理，得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇。采用本发明的方法合成2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇，原料利用率高，避免了高昂催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及有机化合物2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法。

背景技术

2-甲基-1-苯基-1-丙醇是一种重要的精细化工中间体，主要应用于光引发剂、医药中间体、材料中间体等。

目前有关2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成工艺主要有四种：

1、专利EP 718265等提出异丁酰苯还原法。该法以异丁酰苯为原料，在氢气氛围下以贵金属催化还原。该法反应原料较难获得，催化剂的使用成本较高，且高压氢气操作对设备要求高。

2、格氏试剂合成法。根据格氏试剂的不同，文献(有机化学,2015,35,12,2545-2551)提出由卤代苯的格氏试剂与异丁醛反应；文献(化学世界,2001,42,4,203-205)提出2-卤代丙烷的格氏试剂与苯甲醛反应。该法反应条件苛刻，镁用量较大，固废难处理，通常用到四氢呋喃等作溶剂成本较高。

3、文献(Tetrahedron Letters,2000,40,17,3123–3126)提出有机锌合成法。该法主要是二异丙基锌与苯甲醛在低温下反应。该法原料二异丙基锌对温度敏感较难保存，反应中用到手性催化剂，转化率仅有70％，较难工业化大规模生产。

4、文献(Organic&Biomolecular Chemistry,2007,5,21,3520-3523.)提出钠反应合成法。该法温度要求在-78℃下，用钠、氯苯和异丁醛(3：1：1的摩尔比)反应，并且用到聚合物负载萘作为催化剂。该法催化剂较难制备，所要求的反应温度很低，难工业化应用，且收率仅有85％。该方法，如果将-78℃调整至-20～10℃下进行，会导致副产物增大(如联苯、三联苯)，反应选择性大大降低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法，依次包括以下步骤：

(1)、采用以下任一方式：

方式一、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐(高级脂肪酸或高级脂肪酸盐均为少量)、以及加入钠(金属钠)，先加热升温至回流(约90～140℃)搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；

方式二、于惰性气体的保护下，在溶剂Ⅰ中加入钠(金属钠)，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温，过滤，获得颗粒状钠(钠砂)；

在所述颗粒状钠(钠砂)中加入有机溶剂，以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐(高级脂肪酸或高级脂肪酸盐均为少量)；

(2)、于惰性气体的保护下，向步骤(1)所得液中滴加(缓慢滴加)卤代苯与有机溶剂的混合溶液；滴加完毕后于20～40℃反应1～2h；

卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6～2.2(较佳为2)；

(3)、于惰性气体的保护下，向步骤(2)所得液中滴加(缓慢滴加)异丁醛和有机溶剂的混合溶液；滴加完毕后于-20～10℃反应1～3h；