[发明专利]一种印迹SiW@PANI@Fe3 有效
申请号: | 201810826602.0 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN109110857B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 逯子扬;韩梅;董进波;宋旼珊;何凡;彭嘉艺;于泽惠;刘馨琳 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C02F1/28 | 分类号: | C02F1/28;C02F1/30;C02F1/48;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J31/28 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 印迹 siw pani fe base sub | ||
1.一种印迹SiW@PANI@ Fe3O4@C的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)活性炭的合成:
将玉米秸秆剪碎并制成碎末,再用分样筛筛选出玉米秸秆,放入管式炉中,并在氮气氛围下进行第一次煅烧,煅烧产物用氢氧化钾溶液浸泡,然后冲洗、烘干,再次放入管式炉中,并在氮气氛围下进行第二次煅烧,煅烧之后取出样品,即得到活性炭,记为C;
(2)合成Fe3O4@C;
(3)合成PANI;
(4)SiW@PANI的合成:
将SiW和步骤(3)合成的PANI加入甲醇中,水浴回流,待反应结束后,过滤回收固体产物,并用蒸馏水和甲醇各洗3遍,最后将其在烘箱中干燥,即得到SiW@PANI;
(5)印迹SiW@PANI@Fe3O4@C的合成:
将聚乙二醇4000和Fe3O4@C溶解在蒸馏水中,进行超声、搅拌,所得溶液记为溶液A;再将SiW@PANI加入到二甲亚砜中,超声、搅拌,加入环丙沙星,超声、搅拌,所得溶液记为溶液B;将溶液A和溶液B转移到光反应瓶中,再加入TRIM和784光引发剂,搅拌,通氮气,密封、搅拌,使用钨灯照射,得到固体产物,洗涤之后,转移到光反应瓶中,加入蒸馏水,在空气氛围下搅拌,并使用氙灯照射反应,氙灯照射过程中更换蒸馏水,反应结束后用磁铁分离并回收固体产物,经洗涤、真空干燥,得到印迹SiW@PANI@Fe3O4@C。
2.根据权利要求1所述的一种印迹SiW@PANI@ Fe3O4@C的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的分样筛为100-400目;所述的氢氧化钾溶液浓度为0.1 g/mL;所述的氢氧化钾和煅烧产物的质量比为3~6:1。
3.根据权利要求1所述的一种印迹SiW@PANI@ Fe3O4@C的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一次煅烧的升温速率为3℃/min-5 ℃/min,煅烧温度为400℃,煅烧时间为1 h,降温速率为3℃/min-5℃/min;所述的反应产物在氢氧化钾溶液中的浸泡时间为24 h;所述的第二次煅烧的升温速率为3℃/min-5℃/min,煅烧温度为850℃,煅烧时间为1 h,降温速率为3℃/min-5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种印迹SiW@PANI@ Fe3O4@C的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述PANI、SiW和甲醇的用量比为1.5 g:1 g:30 mL;所述水浴回流温度为70℃,时间为3 h。
5.根据权利要求1所述的一种印迹SiW@PANI@ Fe3O4@C的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述溶液A中的聚乙二醇4000、Fe3O4@C和蒸馏水的用量比为3 g:0.5 g:50 mL;所述溶液B中的SiW@PANI、二甲亚砜和环丙沙星的用量比为0.01 g-0.1 g:50 mL:0.01 mmol-0.1 mmol;所述TRIM和784光引发剂的用量比为0.5 mL-1 mL:0.005 g-0.01 g。
6.根据权利要求1所述的一种印迹SiW@PANI@ Fe3O4@C的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述氮气流速为2 mL/min;所述钨灯照射温度为30℃,时间为10 min-30 min;所述加入蒸馏水的用量为200 mL;所述空气流速为2 mL/min;所述氙灯照射反应的条件为温度30℃,时间1 h-5 h;所述氙灯照射过程中更换蒸馏水频率为30 min/次。
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