[发明专利]一种导电胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种导电胶的制备方法，属于胶粘剂材料制备技术领域。本发明首先将铜盐溶液和络合剂反应生成络合溶液，再用水合肼作为还原，还原得到微米铜粉，之后用稀硫酸清洗去除微米铜粉表面氧化物，得到预处理铜粉，再将预处理铜粉和缬氨酸发生络合反应，在铜粉表面形成络合保护层，得到具有抗氧化性能的改性微米铜粉，最后将改性微米铜粉和其他辅料共混，制得导电胶，本发明生成的铜导电填料抗氧化性强，导电性能好，抗老化能力强，耐高温，电阻率稳定，是非常优秀的导电填料，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种导电胶的制备方法，属于胶粘剂材料制备技术领域。

背景技术

导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。

导电填料主要是金属粉末（Ag、Cu、Ni等），银粉兼具导电性好和抗氧化能力强的优点，但是价格昂贵，且在湿热环境下容易发生银迁移现象，造成银导电胶电阻不稳定；铜粉价格较低，导电性好, 但其抗氧化能力差，长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其电性能有很大影响。目前工业中制备的镀银铜粉也存在一些问题：铜粉表面没有完全被银膜覆盖，其导电性、抗氧化性仍然低于纯银粉；银镀层与铜粉的结合力不强，导致使用过程中镀层脱落的现象。这些问题限制了镀银铜粉在电子封装领域的应用。

因此，如果能让铜填料有超强的抗氧化性，就能发明一种成本低廉，抗氧化能力强，导电性好，能长时间使用的的新型导电胶，这在胶粘剂材料制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的银粉填料虽然兼具导电性好和抗氧化能力强的优点，但是价格昂贵，铜粉填料虽然导电性好，但是抗氧化性差，长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其电性能有很大影响，提供了一种导电胶的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种导电胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）在室温下将硫酸铜溶液与乙二胺四乙酸混合后置于烧杯中搅拌均匀得到络合溶液，再用氢氧化钠溶液调节络合溶液的pH；

（2）将上述络合溶液升温，边向反应器中滴入水合肼溶液，边进行搅拌，直至反应器中反应液变成紫红色时停止滴入，继续向反应液中添加聚乙烯吡咯烷酮，过滤，分离得到滤渣，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗滤渣3～5遍，干燥，即得微米铜粉；

（3）,将上述得到的微米铜粉和质量分数为10%稀硫酸溶液加入到超声振荡仪中，超声处理，超声处理结束后抽滤，得到抽滤滤渣，用去离子水淋洗3～5遍，得到预处理铜粉；

（4）将上述预处理铜粉和质量分数为10%的缬氨酸乙醇溶液混合后装入超声振荡仪中，超声处理，超声处理结束后，抽滤，分离得到滤饼，并放入真空烘箱中干燥，得到改性微米铜粉；

（5）按重量份数计，称取50～55份双酚A型环氧树脂、52～57份1-甲基六氢邻苯二甲酸酐和1～3份乙二胺、5～10份上述改性微米铜粉置于玛瑙研钵中，研磨后出料，装罐，即得导电胶。

步骤（1）中所述的硫酸铜溶液的浓度为0.5～0.7mol/L，硫酸铜溶液与乙二胺四步骤（2）中所述的滴加速率为5mL/min，升温的温度为60～70℃，水合肼溶液的浓度为3～4mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为0.2%。