[发明专利]一种金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法

权利要求书

1.一种金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将表面包覆石墨烯的金刚石微粉经石墨烯氧化反应后得到表面具有含氧基团的金刚石微粉；

S2、将S1得到的表面具有含氧基团的金刚石微粉置于敏化水溶液中浸泡后，再置于活化水溶液中浸泡，接着加入到次亚磷酸钠水溶液中搅拌反应，得到表面具有催化活性钯的金刚石微粉；

S3、将S2得到的表面具有催化活性钯的金刚石微粉置于化学镀液中进行化学镀覆，得到表面镀覆有Ni-P镀层的金刚石微粉。

2.根据权利要求1所述的金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，S1中，将粒径为50-200μm的金刚石微粉加入到稀硫酸溶液中，在60-80℃下浸泡1-3h，过滤后与粒径为20-30μm铁粉以及粒径为1-5μm镍粉混匀，在0.1-1×10^-3Pa的真空条件下升温至1200-1300℃，保温反应1-2h后得到粉体，去除粉体中过剩的铁镍粉后，放入稀硫酸溶液中浸泡1-3h，过滤，洗涤，烘干后，得到所述表面包覆石墨烯的金刚石微粉；优选地，将金刚石微粉加入到稀硫酸溶液中浸泡，过滤后，还包括对浸泡后的金刚石微粉进行洗涤，具体的，先用蒸馏水洗涤，再用丙酮超声清洗，接着用无水乙醇洗涤。

3.根据权利要求2所述的金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，金刚石微粉与铁粉以及镍粉的重量比为2-5:1:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，S1中，将表面包覆石墨烯的金刚石微粉加入浓硫酸溶液中混匀，高锰酸钾的加入量为所述表面包覆石墨烯的金刚石微粉的1-5wt％，在冰水浴下加入高锰酸钾后搅拌反应0.3-0.5h，再加入含量为3-6wt％的双氧水搅拌反应0.1-0.3h，双氧水的加入量为所述表面包覆石墨烯的金刚石微粉的1-10wt％，过滤，水洗至pH值为6-7，烘干后，得到表面具有含氧官能团的金刚石微粉。

5.根据权利要求1-4任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，S2中，将S1得到的表面具有含氧基团的金刚石微粉置于敏化水溶液中浸泡1-3min，敏化溶液包括氯化锡5-15g/L、三氯化钛1-5g/L、浓盐酸5-10mL/L、锡粒3-8g/L。

6.根据权利要求1-5任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，S2中，将经过敏化水溶液中浸泡的表面具有含氧基团的金刚石微粉置于活化水溶液中浸泡3-5min，活化水溶液包括：氯化钯0.1-0.5g/L、浓盐酸5-10mL/L、氯化铵0.1-0.5g/L、硼酸0.5-1.5g/L。

7.根据权利要求1-6任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，S2中，所述次亚磷酸钠水溶液包括15-20g/L次亚磷酸钠。

8.根据权利要求1-7任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，S3中，将S2得到的表面具有催化活性钯的金刚石微粉置于化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液的配方包括：六水硫酸镍5-15g/L、次亚磷酸钠10-20g/L、柠檬酸钠10-30g/L、乳酸5-10mL/L、硫酸铵20-30g/L、糖精0.5-1g/L、丁二酸5-15g/L、碘化钾10-20mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为40-60℃，pH值为8-10，搅拌速率为150-300r/min，镀覆时间为1-2h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，S3中，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-P镀层的金刚石微粉。