[发明专利]一种醋酸环丙孕酮生产工艺及生产装置

权利要求书

1.一种醋酸环丙孕酮生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心机、浓缩釜、脱色釜、烘干设备，其特征在于，所述烘干设备包括外筒（1），外筒（1）内同轴设置干燥筒（2），干燥筒（2）内同轴设置内筒（3）；所述外筒（1）、干燥筒（2）、内筒（3）上端均连接顶板（7）；所述外筒（1）底面中心设置有电机（19），电机（19）顶端的旋转轴（20）延伸进入内筒（3）；所述旋转轴（20）上从下至上依次设置排气扇叶（10）、筒式叶轮（9）、漩涡叶轮（8）；所述排气扇叶（10）设置在干燥筒底面（24）和外筒（1）底面之间；所述筒式叶轮（9）设置在干燥筒（2）和内筒（3）之间；所述漩涡叶轮（8）设置在内筒（3）底部；所述内筒（3）顶面设置有环形的红外线加热管（6）；所述干燥筒（2）侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂（22）；所述内筒（3）侧壁为网孔板；所述外筒（1）侧壁包括内层壁（11）和外层壁（12）；所述内层壁（11）和外层壁（12）之间形成夹层腔（17）；所述内层壁（11）下端设置有排风孔（26）与夹层腔（17）连通；所述夹层腔（17）上端出口设置环形挡板（71）；所述挡板（71）上呈环形均匀设置有通气口（72）；所述挡板（71）上端设置有可旋转的空气净化环（74）；所述空气净化环（74）上设置用于遮挡通气口（72）的空气过滤器（73）；所述顶板（7）上设置安装环（46）位于内筒（3）正上方，安装环（46）内设置齿轮环（48），齿轮环（48）形成物料进口；所述安装环（46）底部边缘呈环形均匀交错设置有竖直的丝杆（42）和滑杆（44）；所述丝杆（42）和滑杆（44）底部设置底环（41）；所述丝杆（42）顶端设置小齿轮（47）与齿轮环（48）啮合，其中一根丝杆（42）顶端与摇柄（53）连接；所述安装环（46）顶端设置翻盖（5）；所述丝杆（42）上设置有可上下升降的托盘（43）。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述内层壁（11）的内壁上分布有加热灯（16）。

3.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述夹层腔（17）内分布有紫外灯（18）。

4.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述翻盖（5）上设置有压力表（51）。

5.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述漩涡叶轮（8）包括设置在旋转轴（20）上的叶片杆（81），叶片杆（81）端头设置有竖叶片（82）；所述竖叶片（82）包括垂直于水平面的竖板（821），竖板（821）上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板（822）。

6.根据权利要求5所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述内筒（3）底面设置有两层，包括下层的下底板（34）和上层的圆盘板（32）；所述圆盘板（32）边缘均匀设置有连接杆（33）与内筒（3）内壁连接；所述漩涡叶轮（8）设置在下底板（34）和圆盘板（32）之间；所述圆盘板（32）遮挡住叶片杆（81）。

7.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述筒式叶轮（9）包括上安装环（92）和下安装环（93）；所述上安装环（92）和下安装环（93）之间均匀呈环形分布有直叶片（91）；所述下安装环（93）通过安装杆（94）与旋转轴（20）同轴连接；所述上安装环（92）通过轴承设置在顶板（7）底面。

8.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述红外线加热管（6）的反光罩为圆锥形状。

9.使用权利要求1-8任一项所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置生产醋酸环丙孕酮的工艺，其特征在于，它包括如下制备步骤：

缩酮反应：在反应釜中抽入280-320份二氯甲烷、80-100份乙二醇、80-100份原甲酸三乙酯、加入130-170份脱氢物、2-4份对甲苯磺酸、反应4-6小时，加入三乙胺中和PH至8，负压浓缩回收二氯甲烷，加90-110份甲醇带干一次，浓至稠状冷冻析晶、离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射5分钟，控制电机（19）转速为900-1100r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；所述脱氢物如下反应式中所示；

反应式为：

环丙水解反应：在反应釜中加入450-550份DMF，加入120-160份所述缩酮物，80-90份三甲基溴化亚砜，搅拌均匀，在42~45℃下加入27份片碱，加完反应3小时，加入质量分数浓度为20%的稀硫酸调PH值至2，水解2小时，水解完将物料抽至水析釜水析、离心，水洗至中性，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射8分钟，控制电机（19）转速为800-1000r/min，持续运行10分钟，得环丙水解物；

反应式为：

乙酰反应：在反应釜中抽入400-500份三氯甲烷、70-80份醋酐，加入100-150份所述环丙水解物、2-3份对甲苯磺酸，升温至58~60℃回流反应5~6小时，降至20~30℃，加入180-220份水洗涤，静置分出三氯甲烷，加100-150份乙酸乙酯带干一次，冷冻至0~2℃析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射5分钟，控制电机（19）转速为1000-1300r/min，持续运行15分钟，得乙酰化物；

反应式为：

环氧反应：在过酸反应釜中抽入1300-1700份乙酸乙酯，130-170份双氧水，加入240-250份苯酐，在20~30℃下反应8小时，加入100份水洗涤，静置分去下层水层形成过酸；在环氧反应釜中加入乙酸乙酯，100-150份乙酰化物，控制温度25~27℃，加入所述过酸，加完反应5小时，加入水，搅拌，静置，分出下层水层，乙酰乙酯层控温＜60℃负压浓缩至干，乙酸乙酯回收套用；

反应式为：

氯化反应：在环氧浓缩釜中抽入450-550份冰醋酸，溶解后抽入氯化反应釜，再抽入240-250份醋酐，加入240-250份无水氯化钙，抽盐酸至高位槽，控制温度0~5℃，滴加240-250份盐酸，加完控温27~29℃反应10小时，将物料抽至水析釜水析、离心、水洗至中性，烘干得氯化物粗品；在精制反应釜中加入180-220份无水甲醇，430-470份二氯甲烷，溶清控温50℃负压浓出二氯甲烷，0~5℃冷冻析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射10分钟，控制电机（19）转速为1000-1300r/min，持续运行12分钟，得氯化物；

反应式为：

环合反应：在环合反应釜中抽入140-150份DMF，110-130份甲醇，加入110-130份所述氯化物，40-50份醋酸钠升温至50~55℃反应5小时，水析入水析反应釜中，搅拌，离心、甩干、水洗，干燥得环合物粗品；在脱色釜中抽入1000-1100份乙醇，加入100-110份所述环合物粗品升温至75℃溶清，加入10-11份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液；降至0~5℃析晶，离心，甩干，得醋酸环丙孕酮粗品；在脱色反应釜抽入900-1000份乙醇，加入所述醋酸环丙孕酮粗品升温至75℃溶清，加入10-14份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液，降至0~5℃析晶，离心，甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射10分钟，控制电机（19）转速为1400-1800r/min，持续运行20分钟，得醋酸环丙孕酮成品；

反应式为：

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