[发明专利]大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法

说明书

本发明公开了一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法，该方法为向反应釜中加入水并加热，并向反应釜中加入氯化镍溶液，通过氯化镍溶液的流量控制将使反应体系的pH值调节至6.0～7.2之间，之后，以起始流量向反应釜中加入碳酸钠溶液直至满足加入时间之后，通过碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，搅拌反应，获得碱式碳酸镍粗品，将碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、烘干以及筛分，获得碱式碳酸镍；这样，本发明能够获得大比表面积大粒径的碱式碳酸镍，并且在有效提高反应速率的同时，能够避免反应过程中出现“冒槽”现象。

技术领域

本发明属于碱式碳酸盐的制备技术领域，具体涉及一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法。

背景技术

碱式碳酸盐可应用于光催化、超级电容器及二次电池领域；镍、钴的碱式碳酸盐在电极材料，催化剂，电子材料、磁性材料的添加剂等领域具有重要应用。

碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品，主要用于制备各种镍盐，高品质碱式碳酸镍可应用于电子类行业；此外，碱式碳酸镍还广泛用于电镀、电铸、瓷釉颜料以及工业催化剂行业等。

现有技术中，在制备加氢催化剂前驱体的碱式碳酸镍时，通常选择制备大粒径颗粒的碱式碳酸镍，大粒径颗粒的碱式碳酸镍的制备过程中能够减少粉尘，有利于环境保护方面，但是，由于粒径增大，导致前驱体在制备加氢催化剂反应时反应速率下降，反应一段时间后又由于整体粒径变小导致反应加剧，导致反应过程中反应条件难以控制，易发生“冒槽”现象。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法。

本发明提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法，其方法通过以下步骤实施：

步骤1，向反应釜中加入水并加热至93～98℃，之后，向反应釜中加入氯化镍溶液，通过所述氯化镍溶液的流量控制将使反应体系的pH值调节至6.0～7.2之间，之后，以起始流量向反应釜中加入碳酸钠溶液直至满足加入时间之后，通过所述碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，搅拌反应12～20h，获得碱式碳酸镍粗品；

步骤2，将所述步骤1获得的碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、烘干以及筛分，获得碱式碳酸镍。

上述方案中，所述步骤1中氯化镍溶液的镍浓度为60～80g/L。

上述方案中，所述步骤1中氯化镍溶液的流量控制为200～220KG/H。

上述方案中，所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为180～200g/L。

上述方案中，所述步骤1中碳酸钠溶液的起始流量为200KG/H，所述碳酸钠溶液的流量控制为200～300KG/H。

上述方案中，所述步骤1中加入时间为10～30min。

上述方案中，所述步骤1中搅拌反应的搅拌转速为60～100rmp/min。

上述方案中，所述步骤2中的陈化温度为60～70℃，陈化时间为3～5h。

上述方案中，所述步骤2中的洗涤采用纯水洗涤5～8次，所述纯水的温度为60～65℃。

上述方案中，所述步骤2中的烘干的温度为60～68℃。