[发明专利]一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法有效
申请号: | 201810829732.X | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN109137122B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 司彩霞 | 申请(专利权)人: | 欧士曼(台州)高分子科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/54 | 分类号: | D01F6/54;D01F1/10 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 陈振华 |
地址: | 317100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 改性 耐热 聚丙烯 纤维 制备 方法 | ||
1.一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取15-20重量份的木质素、2-3重量份的过氧化钠混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,升高温度为55-60℃,保温搅拌1-2小时,加入4-7重量份的硬脂酸钙,搅拌均匀,送入到烘箱中,在100-110℃下干燥2-3小时,出料冷却,得预处理木质素;
(2)取上述预处理木质素,加入到40-50重量份的氯化1,3-二甲基咪唑中,搅拌均匀,得木质素分散液;
(3)取200-260重量份的丙烯腈、10-13重量份的丙烯酰氯混合,搅拌均匀,与上述木质素分散液混合,送入到反应釜中,滴加0.1-0.2重量份的缚酸剂,调节反应釜温度为0-5℃,滴加完毕后反应5-7小时,出料,得木质素改性单体;
(4)取5-8重量份的引发剂,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀;
(5)取上述木质素改性单体,加入到其重量5-7倍的去离子水中,加入0.3-1重量份的聚山梨酯,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为50-65℃,滴加上述引发剂的水溶液,滴加完毕后保温搅拌4-6小时,加入2-3重量份的β-巯基乙醇,搅拌至常温,出料冷却,得木质素改性聚合物溶液;
(6)取上述木质素改性聚合物溶液,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得木质素改性聚合物;
(7)取上述木质素改性聚合物,加入到其重量10-13倍的二甲基甲酰胺中,在55-60℃下保温搅拌1-2小时,纺丝,真空干燥,即得所述离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为吡啶。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述的纺丝为静电纺丝,纺丝的接收距离为10-15cm,施加电压为10-15kV。
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