[发明专利]CO-CO2

说明书

本发明涉及CO‑CO₂混合气体还原黄钨、蓝钨、紫钨制备超细钨粉的方法，包括以下步骤和条件：将原料放进炉子，反应舟推至恒温带位置；升温前通Ar或CO₂排空炉中空气，然后按10℃/min的速率升温至500‑1000℃间的焙烧温度设定值时切换成CO‑CO₂混合气体供气；恒温焙烧，还原焙烧温度为500‑1000℃间的设定值，焙烧时CO‑CO₂混合气氛中CO含量为50％‑90％体积比；焙烧还原时间为1‑2小时；最后降温控制，切断混合气氛，通入保护气体Ar或CO₂，温度降到室温即得到粒度为0.05‑0.3μm的钨粉，钨的质量损失率在21％以内。

技术领域

本发明涉及超细钨粉制备技术，具体是CO-CO₂混合气体还原黄钨、蓝钨、紫钨制备超细钨粉的方法。

背景技术

我国的钨矿资源非常丰富，类型是以白钨矿为主，储量巨大，占有世界总储量的一半以上，在钨资源的开发利用以及工业生产上起着重要作用。在国防工业、航空航天工业、机械制造业等领域有着极为重要且不可替代的应用。目前用黄钨、蓝钨和紫钨均能通过氢还原制备超细钨粉，但是从产品性能来看，紫钨为原料制备的超细钨粉性能最为优越，蓝钨次之，最后是黄钨。因此工业中基本用氢还原紫钨制备超细钨粉的工艺，在薄料层、大氢气流量的条件下进行超细钨粉的生产，质量不稳定，生产效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种CO-CO₂混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，用CO-CO₂混合气体还原黄钨、蓝钨、紫钨能制备出粒度0.05-0.3μm的钨粉。

黄钨、蓝钨、紫钨的还原焙烧温度、保温时间、CO-CO₂混合气氛比例、气体流量的大小不同，制备的钨粉粒度不同。

本发明的技术方案：一种CO-CO₂混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，包括以下步骤和条件：

首先将原料放进炉子，将黄钨或蓝钨或紫钨放置予反应舟中，将反应舟推送至卧式管式炉中反应管的恒温带位置；

其次升温，升温前通Ar或CO₂排空卧式管式炉中空气，然后按10℃/min 的速率升温炉子，升温至500-1000℃之间的焙烧温度设定值时切换成CO-CO₂混合气体供气；

再次恒温焙烧，还原焙烧温度为500-1000℃之间的设定值，焙烧时CO-CO₂混合气氛中CO含量为50％-90％体积比；CO₂气体流量为50-200ml/min，CO气体流量为50-1800ml/min，焙烧还原时间为1-2小时；

最后降温控制，切断混合气氛，通入保护气体Ar或CO₂，温度降到室温即得到粒度为0.05-0.3μm的钨粉。

本发明工艺流程短、设备简单，不造成污染，实现良好的经济效益。能够以较低的成本用CO-CO₂混合气氛直接还原黄钨、蓝钨、紫钨，黄钨、蓝钨、紫钨的质量损失率在21％以内，制备的钨粉粒度在0.05-0.3μm的钨粉，粒度均匀，形貌优良。

具体实施方式

实施例1：称取20g黄钨放入反应舟，推至炉子恒温带。首先升温速率设 10℃/min，升温前通500ml/min的CO₂排空空气，当到达焙烧温度500℃时通入200ml/min的CO气体和200ml/min的CO₂气体，焙烧时间2小时。然后降温，切断CO气流，继续通入300ml/min的保护气体CO₂，温度降到室温。在此条件下，黄钨的质量损失率20.7％，得到钨粉粒度在0.05-0.1μm占82.8％。