[发明专利]吹出吸收法氢溴酸生产方法

说明书

本发明提供一种吹出吸收法氢溴酸生产方法，所述方法包括卤水酸化，二氧化硫制备、水洗，氯气氧化、空气吹出，二氧化硫吸收富集氢溴酸，氢溴酸蒸馏、精馏等步骤，还包括使在吸收塔中未反应的二氧化硫气体、溴及水蒸气进入扑沫塔中进一步反应，沉入扑沫塔底部的是由氢溴酸、硫酸和水组成的完成液，所述完成液与吸收步骤的完成液一起蒸馏、精馏；而小部分在扑沫塔中没有反应的二氧化硫气体、溴及水蒸气从扑沫塔顶部抽出，再次从顶部进入吸收塔，参与吸收反应，吸收塔与扑沫塔形成局部封闭循环。本发明的方法不仅成本低，效率高，而且每一工艺步骤的尾气、吸收液或循环液均得到充分利用，几乎没有废料排放，是一种环保型的氢溴酸生产方法。

技术领域

本发明涉及一种化工产品-氢溴酸的制备方法。

背景技术

氢溴酸是一种强酸。主要用于生产各种无机溴化物和某些烷基溴化物，如溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化钙和溴甲烷、溴乙烷等的基本原料，也用作一些金属矿物的良好溶剂，烷氧基和苯氧基化合物的分离剂，以及脂环烃及链烃氧化为酮、酸或过氧化物的催化剂。医药工业用于合成镇静剂和麻醉剂等医药用品。石油工业用作烷基化催化剂。作为分析试剂还用于测定硫、硒、砷、锌和铁，以及从砷、锑中分离锡等。也用于合成染料或香料。

本领域氢溴酸的制取通常是用溴和不同的还原剂原料进行生产，生产方案较多，各种方法的相同点是先制得氢溴酸半成品，再精制得到氢溴酸成品。目前常用的工业生产方法主要有以下几种：

1.赤磷法，即红磷在水中与溴作用；

2.二氧化硫法，即二氧化硫与溴在低温下反应；

3.合成法，即氢与溴直接反应；

4.硫磺法，即硫磺在水中与溴作用；

5.初级酸法，即溴化物(钠或钾盐)与硫酸恒沸点反应；

6.副产氢溴酸，即有溴素参与的一些有机化合反应过程副产溴化氢气体，经水吸收后的副产物就是副产氢溴酸。具体如下：

1.赤磷法

先将赤磷放入盛水的反应器中，在搅拌下缓慢加入溴素，反应生成氢溴酸和亚磷酸，通过沉降、过滤、蒸馏制得氢溴酸成品。

溴素、赤磷与水生产氢溴酸是放热反应，温度过高会使溴蒸发逃逸，因此反应宜维持在40～50℃。氢溴酸形成经历了二步：溴和磷先生成三溴化磷，再水解反应生产氢溴酸，随着氢溴酸浓度的增加，水解反应收到抑制，溴素滴加完毕还有部分三溴化磷没有水解，升温至100℃左右以使三溴化磷充分水解。

赤磷法生产氢溴酸工序短，设备简单，生产质量稳定，但是赤磷价格昂贵，并且赤磷易燃，属于一级危险品。

2.二氧化硫法

将二氧化硫通入加有溴和碎冰的反应釜中，保持温度在20℃以下进行反应直至溶液呈黄色。将混合溶液进行蒸馏，蒸出溶液加入氢氧化钡溶液与生成的硫酸反应，生成硫酸钡沉淀。经静置，过滤，除去沉淀，再蒸馏滤液即得氢溴酸成品。

国内最早生产溴化氢的厂家，采用二氧化硫法生产氢溴酸，产品质量稳定。

采用二氧化硫法制造氢溴酸操作条件苛刻，需要在较低温度下反应，反应速度慢。二氧化硫存储运输困难。

3.合成法

工业溴送入溴储罐，经计量泵打入溴气化炉，加热气化，按配备通入氢气，经预热、加热，在溴化氢合成炉中进行化合反应，经冷却、塔式净化得溴化氢气体，再进入吸收塔用脱盐水吸收，即得到氢溴酸。

国外氢溴酸的生产大多采用溴蒸汽与氢气合成溴化氢，再吸收制备高纯度、高含量的氢溴酸。该法不引入其他介质，无副产物，产品质量极高，无“三废”污染，是最直接经济的生产方法。这种方法对设备要求极高，生产效率较低，安全措施严格，中小企业难以实现。

4.硫磺法