[发明专利]一种水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种水性聚氨酯胶粘剂，其特征是主要由以下质量份配比的原料制成：

水性聚氨酯树脂 50~60

多异氰酸酯 10~20

纳米粒子悬浮液 40~60

亲水性扩链剂 4~8

扩链剂 3~7

成盐剂 2~7

增稠剂 0.05~0.3

消泡剂 0.1~0.5

流平剂 0.05~0.3；

所述亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸；

所述扩链剂为1,4-丁二醇和三羟甲基丙烷中的一种或两种；

所述水性聚氨酯树脂通过以下方法制得：

S1：选取小分子多元酸和小分子多元醇，按醇酸摩尔比1.1～1.4：1，加入反应容器中，在氮气保护下逐渐加热至220～230℃保温反应1.5～2.0h；

S2：在220～230℃条件下减压至-0.095～-0.1MPa，待酸值降到1.0以下后停止反应，即得到水性聚氨酯树脂；

步骤S1中所述小分子多元酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、癸二酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐和马来酸酐中的一种或几种；步骤S1中所述小分子多元醇为新戊二醇、甲基丙二醇、1,2-乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、三羟甲基丙烷、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或几种；

所述纳米粒子悬浮液为偶联剂改性的纳米二氧化硅悬浮液，其中偶联剂改性的纳米二氧化硅的粒径大小为20～500nm；

所述偶联剂改性的纳米二氧化硅悬浮液通过以下方法制得：选取无水乙醇和氨水混匀后升温至40～50℃保温搅拌得溶液a，再称取无水乙醇和正硅酸乙酯混匀后得溶液b，将溶液b滴入溶液a中，滴加完毕恒温搅拌1.5～2.0h，制得纳米二氧化硅悬浮液，升温至90～95℃，再加入偶联剂恒温搅拌23～25h，得到偶联剂改性的纳米二氧化硅悬浮液；

溶液a中所述无水乙醇和氨水的质量份配比为200～250：13～60；溶液b中所述无水乙醇和正硅酸乙酯的质量份配比为45～60：10～25，溶液a和溶液b的质量份配比2.5～6.0：1，采用恒压滴液漏斗以3～4滴/分钟的速率将溶液b滴入溶液a中；

所述偶联剂为硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其用量为纳米二氧化硅悬浮液总质量的0.8～2.0％。

2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征是：所述多异氰酸酯为四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征是：所述的成盐剂为三乙胺；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠和/或非离子缔合型增稠剂；所述消泡剂为聚氧烯醇胺醚类消泡剂；所述流平剂为改性有机硅类流平剂。

4.权利要求1-3任一项所述水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)选取水性聚氨酯树脂，升温至108～110℃，抽真空至-0.90～-0.1MPa，真空脱水2.0～3.0h，降温至50～60℃；

(2)按用量关系，加入多异氰酸酯，50～55℃条件下保温反应1.5～2.0h，然后升温至80～95℃继续保温反应1.5～2.0h，得预聚体；

(3)将预聚体温度降至45～50℃，按用量关系，加入丙酮和亲水性扩链剂，然后升温至70～80℃保温反应2.0～4.0h；

(4)接着降温至40～50℃，加入扩链剂，然后升温至70～80℃保温反应2.0～3.0h；

(5)然后降温至40～50℃，按用量关系加入成盐剂，保温反应1.0～1.5h；

(6)按用量关系，加入纳米粒子悬浮液调节转速为1000～1500r/min搅拌30～60min后，再加入增稠剂、消泡剂和流平剂搅拌均匀，然后减压脱去丙酮，降至常温，出料过滤包装即得水性聚氨酯胶粘剂。