[发明专利]一种层数可控的碳封装金属纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201810831980.8 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN110760813B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 邓德会;涂云川;张默;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;C23C16/01;B22F9/22;B22F1/00;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/02;B01J23/75;B01J23/755 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 层数 可控 封装 金属 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种碳封装金属纳米颗粒材料的的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)利用共沉淀法将金属阳离子盐与碱性前驱物转变为层状金属氢氧化物沉积在二氧化硅纳米球表面;
(2)还原气氛下焙烧将金属氢氧化物还原为金属后引入碳源,利用化学气相沉积法在金属表面沉积碳层;
(3)酸浸蚀除去所述二氧化硅,得所述碳封装金属纳米颗粒材料;
所述金属阳离子盐中的金属阳离子为镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌或钌中的至少一种;所述金属阳离子盐为所述金属阳离子的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐或醋酸盐中的至少一种;
所述碱性前驱物为尿素、环六亚甲基四胺、氟化铵、氢氧化钠、碳酸钠或氨水中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述方法通过调节引入碳源的时间实现调控金属表面沉积的碳层。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中所述金属阳离子盐和二氧化硅纳米球的质量比为0.1~5:1;二种以上金属阳离子盐中任意两种金属阳离子盐的摩尔比为1:20~20:1;
步骤(1)中所述二氧化硅球直径尺寸为20~400nm中的一种;
步骤(1)中所述共沉淀温度为80~140℃处理6~24小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中还原气氛中的惰性气氛和氢气组分比为1~5:1;所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种;所述焙烧的程序升温终点温度为500~1000℃,程序升温的升温速率为0.5~20℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述碳源为甲醇、乙醇、吡啶、吡咯、乙腈、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔或丙烯中的至少一种;引入碳源的流速为10~500mL/min,维持时间为5~60分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中酸浸蚀采用浓度为5~20%的氢氟酸溶液,处理时间为4~8小时。
7.权利要求1-6任意一项所述方法制备的碳封装金属纳米颗粒材料,其特征在于,金属纳米颗粒以金属态或合金态,独立封装于碳层内,金属纳米颗粒粒径为4-8nm。
8.根据权利要求7所述的碳封装金属纳米颗粒材料,所述碳封装金属颗粒材料金属纳米颗粒分散于原位生成的碳纳米管上。
9.根据权利要求7所述的碳封装金属纳米颗粒材料,所述碳层为1层、2层或3层。
10.权利要求7或8或9所述的碳封装金属纳米颗粒材料作为电极材料应用于电催化分解硫化氢制氢体系。
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