[发明专利]一种晶振表面分子筛膜材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810832274.5 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN110759351B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 张劲松;矫义来;郭兴;杨生胜;薛玉雄;庄建宏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01B37/02 | 分类号: | C01B37/02;C01B39/48;C01B39/24;C01B39/40;G01N5/00;G01N27/00;G01N33/00 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 分子筛 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种晶振表面分子筛膜材料,其特征在于,晶振基片的两面镀有金电极,分子筛膜只存在于晶振基片的金电极表面,且分子筛膜厚度在1微米以下,分子筛膜与金电极之间界面结合力大于3MPa。
2.按照权利要求1所述的晶振表面分子筛膜材料,其特征在于,晶振基片材质为压电陶瓷基片:石英、硅、氧化锆或钛酸钡。
3.按照权利要求1所述的晶振表面分子筛膜材料,其特征在于,分子筛采用ZSM-5型分子筛、beta型分子筛、Y型分子筛、SSZ-13型分子筛、A型分子筛或经过改性处理的上述分子筛,分子筛改性方法为负载贵金属改性、碱金属改性或碱土金属改性。
4.按照权利要求1或3所述的晶振表面分子筛膜材料,其特征在于,分子筛膜厚度50~1000纳米。
5.一种权利要求1至4之一所述的晶振表面分子筛膜材料的制备方法,其特征在于,首先,将胶态分子筛前驱体或胶态分子筛前驱体与纳米分子筛粉体的混合浆料旋转涂覆在晶振基片的金电极表面并进行热处理;而后,通过蒸汽相处理,将分子筛前驱体转化为分子筛晶体,并实现涂层与载体之间的牢固结合;胶态分子筛前驱体的组成为含有分子筛合成基本单元或由未完全结晶的分子筛胶态颗粒组成,通过改变胶态分子筛前驱体的组成、合成温度、合成时间,控制分子筛的晶体尺寸,通过控制旋转涂覆条件控制膜厚度;胶态分子筛前驱体涂覆在晶振基片的金电极表面后,热处理温度为40~80℃,通过控制蒸汽相组成和反应温度及时间,控制分子筛膜厚度。
6.按照权利要求5所述的晶振表面分子筛膜材料的制备方法,其特征在于,胶态分子筛前驱体的合成方法如下:
(1)将硅源、铝源、模板剂、去离子水按比例混合,硅源、铝源、模板剂、去离子水之间的摩尔比为1:0.001~0.2:0~1.0:5~200;
(2)水热处理:待硅源完全水解后,将上述溶液在40℃±5℃老化24~96小时,形成胶态分子筛前驱体;
(3)胶体浓度调节:在上述胶态分子筛前驱体中加入有机溶剂:乙醇、甲醇、异丙醇或吐温,将胶态分子筛前驱体稀释为浓度5~50wt%。
7.按照权利要求6所述的晶振表面分子筛膜材料的制备方法,其特征在于,胶态分子筛前驱体的制备过程中,硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶或白炭黑中的一种或两种以上,铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝或铝箔中的一种或两种以上;在制备胶态ZSM-5分子筛前驱体时,采用四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵或两者的混合物作为模板剂;制备胶态β分子筛前驱体时,采用四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵或两者的混合物作为模板剂;制备胶态Y型分子筛前驱体时,采用四甲基氢氧化铵、四甲基溴化铵或两者的混合物作为模板剂。
8.按照权利要求5所述的晶振表面分子筛膜材料的制备方法,其特征在于,对于晶振基片的金电极表面制备纳米分子筛膜材料,所用到的蒸汽相为纯水或四丙基氢氧化铵水溶液或乙二胺与三乙胺水溶液,反应温度100~250℃,反应时间为3~200小时。
9.一种权利要求1至4之一所述的晶振表面分子筛膜材料的应用,其特征在于,利用特定类型分子筛的孔道结构和亲疏水及内部电场作用,实现对特征气体的吸附,通过晶振频率变化来确定吸附量的大小。
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