[发明专利]一种莨菪碱和东莨菪碱的检测方法

权利要求书

1.一种胃痛宁片中莨菪碱和东莨菪碱的检测方法，其特征在于：所述检测方法采取HPLC色谱分析，色谱条件为：

色谱柱：C₁₈色谱柱；

流动相A：乙腈；

流动相B：磷酸与三乙胺的混合液，其中磷酸的质量浓度为0.09-0.11%，三乙胺的体积浓度为0.015-0.025%；

梯度洗脱顺序为：

0~35min：流动相A 6%；

35~40min：流动相A 6%~30%；

40~50min：流动相A 30%~6%；

流动相流速：0.9-1.1mL/min；

检测波长：210nm；

色谱柱柱温：34-36℃；

其中，从成方制剂中制备所述HPLC色谱分析的供试品溶液的制备方法至少包括如下步骤：

步骤a、将成方制剂取样，加入体积浓度为75%的乙醇，超声提取，离心，将上清液蒸干，得到第一残渣；

步骤b、将第一残渣溶于氨溶液中，加入三氯甲烷进行超声提取，将提取液萃取分离得到三氯甲烷液，将三氯甲烷液蒸干，得到第二残渣；

步骤c、向第二残渣中加入体积浓度为50%的甲醇，超声提取，提取液即为含有莨菪碱和东莨菪碱的提取物；

步骤d、将提取液的上清液转移，0.45μm滤膜过滤，得到供试品溶液。

2.如权利要求1所述的胃痛宁片中莨菪碱和东莨菪碱的检测方法，其特征在于：当所述成方制剂是固体制剂时，研磨后取样。

3.如权利要求1-2任一项所述的胃痛宁片中莨菪碱和东莨菪碱的检测方法，其特征在于：所述步骤a中成方制剂的取样质量为0.8-1.2g；和/或

所述步骤a中超声提取2-3次，每次提取时间为25-35min；和/或

所述步骤a中乙醇的加入量为取样质量的30-40倍。

4.如权利要求1-2任一项所述的胃痛宁片中莨菪碱和东莨菪碱的检测方法，其特征在于：所述步骤b中氨溶液的质量浓度为2.0-2.5%；和/或

所述步骤b中氨溶液的质量为取样质量的17-22倍。

5.如权利要求1-2任一项所述的胃痛宁片中莨菪碱和东莨菪碱的检测方法，其特征在于：所述步骤b中三氯甲烷超声提取4-6次，每次提取时间为50-70s；和/或

所述三氯甲烷的加入量为取样质量的20-25倍。

6.如权利要求1-2任一项所述的胃痛宁片中莨菪碱和东莨菪碱的检测方法，其特征在于：所述步骤c中甲醇的加入量为取样质量的3-6倍；和/或

所述步骤c中超声提取4-6次，每次提取时间为50-70s。

7.如权利要求1所述的胃痛宁片中莨菪碱和东莨菪碱的检测方法，其特征在于：所述HPLC色谱分析采用的对照品溶液的制备的方法为：将氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品同时溶于体积浓度为40-55%的甲醇中，得到标准储备液，再将标准储备液稀释，得到对照品溶液，其中1mL的对照品溶液中含有0.02g的氢溴酸东莨菪碱和0.02g硫酸阿托品。