[发明专利]脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810834227.4 | 申请日： | 2018-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110759924B8 | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 宋治国 | 申请（专利权）人： | 康俄（上海）医疗科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人： | 杨青;穆德骏 |
| 地址： | 201210 上海市浦东新区中*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脱镁叶绿酸 制备 方法 | ||
1.一种脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法，包括下列步骤：
(a)将一种或多种植物原料加入含硫酸的甲醇溶液中，室温下混合搅拌反应40-50小时，其中所述含有硫酸的甲醇溶液中甲醇与硫酸的比率为50:1-10:1；
(b)过滤反应产物，浓缩滤液，加入水中，以强碱中和酸，形成沉淀，再经硅藻土过滤分离沉淀；
(c)用水、己烷或石油醚冲洗沉淀，弃滤液；依次用丙酮、丙酮和氯仿或二氯甲烷的混合液洗涤沉淀；合并洗涤液，蒸发分离得到脱镁叶绿酸a甲酯；再用醇和己烷或石油醚分别冲洗固体，干燥；以及
(d)固体以二氯甲烷或氯仿溶解后，经硅胶柱色谱分离，以二氯甲烷或氯仿和醚作为洗脱剂，洗脱液浓缩后，向二氯甲烷或氯仿溶液中加入醇，得到脱镁叶绿酸a甲酯沉淀，过滤，醇冲洗，干燥；
其中所述植物原料选自钝顶螺旋藻或小球藻，以及步骤(d)中干燥得到的产物纯度95％，以及
其中步骤(c)和(d)中的醇为甲醇或乙醇。
2.权利要求1的制备方法，其中步骤(b)中的强碱为NaOH或KOH。
3.权利要求2的制备方法，其中强碱浓度为10％。
4.权利要求1的制备方法，其中步骤(c)中丙酮和氯仿或二氯甲烷的混合液比例为1:1。
5.权利要求1的制备方法，其中步骤(d)中的干燥温度为18-30℃。
6.权利要求1的制备方法，其中产物纯度96％。
7.权利要求1的制备方法，其中产物纯度97％。
8.权利要求1的制备方法，其中产物纯度98％。
9.权利要求1的制备方法，其中产物纯度为99％。
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