[发明专利]一种纳米硫化镍-石墨烯复合电极材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种纳米硫化镍‑石墨烯复合电极材料的制备方法及应用，属于电化学领域。本发明材料是通过将氧化石墨烯负载在碳纤维布上，再通过恒电位沉积法，将纳米氢氧化镍沉积在氧化石墨烯/碳纤维布表面的同时将氧化石墨烯还原，得到氢氧化镍‑石墨烯复合材料，最后与硫化钠反应,得到纳米硫化镍‑石墨烯复合材料。本发明的主要用在电化学储能和电化学传感器领域。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，更具体地是，涉及一种纳米硫化镍-石墨烯复合电极材料的制备方法及应用。

背景技术

随着材料科学和纳米技术的快速发展和相互融合，新型纳米复合材料的设计已成为电催化、电化学能量储存转换和电化学传感器等众多电化学领域的研究热点。石墨烯作为纳米碳材料家族中一颗耀眼的新星，其电子迁移率比硅高140倍、拉伸强度比相同厚度合金钢高100倍、面电阻比铜或银更低、生物相容性好、合成成本低廉且热力学稳定性高，这一系列优异的特性使其在电化学领域得到了广泛的应用。

为了满足实际应用需求，将石墨烯与过渡金属化合物进行复合是一种行之有效的方法，基于二者的协同作用能够得到最优异的电化学性能。如有人制备了四氧化三钴/石墨烯泡沫电极用于构筑超级电容器和无酶型葡萄糖传感器。硫化镍作为常见的过渡金属硫化物，具有独特的物理和化学性质，是目前具有较好的研究前景的电极材料。而具有纳米结构的硫化镍，如纳米线、纳米花、纳米片、纳米棒和纳米颗粒能赋予其较高的比表面积，有利于极大限度地提升电化学活性。

目前制备纳米硫化镍复合材料仍以水热或溶剂热法为主，中国专利201410373804.6报道了采用溶剂热法制备出硫化镍纳米颗粒，先通过表面活性剂对硫化镍颗粒表面改性，再与氧化石墨烯在静电吸引作用下复合；再采用水合肼将氧化石墨烯还原，最终形成石墨烯封装的纳米硫化镍/石墨烯复合正极材料。该制备方法采用表面活性剂后经热处理改性硫化镍的形貌，此制备方法过程可控性差且较复杂，很难得到纯度较高的硫化镍，对复合材料的电化学性能有影响。同时制备过程中采用有毒有机物水合肼为还原剂，具有一定危险性。该材料制备的电极只能在低电流密度下使用，且电化学性能不佳。因此采用新颖简单地方法制备出高效、双功能的纳米硫化镍复合材料，仍然是被业界广为研究却尚未解决的技术难题。

发明内容

针对现有的纳米硫化镍复合材料技术缺陷或改进需求，本发明提供了一种纳米硫化镍-石墨烯复合材料及其制备方法，目的在于解决目前硫化镍复合材料制备繁琐、性能单一的技术问题。

本发明提供了一种纳米硫化镍-石墨烯复合材料的制备方法，材料由石墨烯/导电基底和纳米硫化镍表层构成，制备步骤如下：(1)将导电基底材料置于氧化石墨烯溶液中，待表面负载完全，取出干燥。(2)以步骤(1)中制得氧化石墨烯/导电基底材料为工作电极，镍元素的盐溶液为电解液，采用恒电位沉积法，在一定电位及时间下将纳米氢氧化镍沉积在氧化石墨烯/导电基底表面的同时将氧化石墨烯还原，得到氢氧化镍-石墨烯复合材料。(3)将氢氧化镍-石墨烯复合材料与硫化钠反应，得到纳米硫化镍-石墨烯复合材料。

所述的制备方法步骤(1)中导电基底材料为碳纤维布，其规格为1cm*1cm，氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/ml～4mg/ml,干燥为真空干燥，干燥温度为50～70℃，干燥时间为6～10h。

所述的制备方法步骤(2)中氧化石墨烯/碳纤维布工作电极中氧化石墨烯的含量为1～2mg/cm²。

所述的制备方法步骤(2)中镍元素的盐溶液为氯化镍，硝酸镍和硫酸镍中的一种。

优选的，所述的制备方法步骤(2)中镍元素的盐溶液为氯化镍，浓度为20～40mmol/L。

所述的制备方法步骤(2)中电位范围为-1.2～-1V，时间为10～20min。

优选的，所述的制备方法步骤(2)中电位为-1.1V，时间为10min。