[发明专利]一种温度响应型梳状结构聚羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种温度响应型梳状结构聚羧酸材料的制备方法，其特征在于，通过先自聚合再接枝后水解的方法合成聚羧酸材料，具体的条件和步骤如下：

（1）自聚合反应：首先将有机溶剂、丙烯酸酯和链转移剂加入到反应器中，搅拌并升温至50-120℃，再滴加引发剂与有机溶剂的混合溶液1-12小时，滴加结束后继续恒温50-120℃反应1-6小时，得到自聚合产物聚丙烯酸酯溶液；

（2）接枝共聚反应：将步骤（1）中得到的自聚合产物调节温度至50-100℃，加入分子量调节剂并搅拌15-40分钟待其混合均匀，再滴加温度响应型单体、引发剂与有机溶剂的混合溶液1-12小时，滴加结束后继续恒温50-100℃反应1-6小时，再减压蒸馏脱去有机溶剂，得到接枝共聚合产物；

（3）水解反应：将步骤（2）中的接枝共聚合产物与去离子水混合，搅拌并升温至30-80℃，加入无机碱，水解10-150分钟，再减压蒸馏脱去水溶剂及副产物，干燥后加入溶剂水，即得到所需浓度的温度响应型聚羧酸溶液；

其中，步骤（1）所述的自聚合反应中所用的有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、环丁砜或二甲基亚砜，用量与丙烯酸酯的质量比为1-12:1；步骤（1）中所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸戊酯；步骤（1）中所述的链转移剂为异丙醇、3-巯基丙酸异辛酯、2-巯基乙醇或3-巯基丙醇，用量与丙烯酸酯的摩尔比为0.05-0.6:1；步骤（1）中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二叔丁基，用量与丙烯酸酯的摩尔比为0.05-0.2:1；步骤（1）中所述的引发剂与有机溶剂的混合溶液中，有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、环丁砜或二甲基亚砜，引发剂在混合溶液中的质量分数为5-50%；

步骤（2）所述的接枝共聚反应中所用的分子量调节剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、巯基乙酸或3-巯基丙酸，用量与温度响应型单体的摩尔比为0.05-0.3:1；步骤（2）所述的温度响应型单体为N-异丙基丙烯酰胺、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺，用量与步骤（1）中所述的丙烯酸酯的摩尔比为2-10:1；步骤（2）中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二叔丁基，用量与温度响应型单体的摩尔比为0.05-0.2:1；步骤（2）中所述的引发剂与有机溶剂的混合溶液中，有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、环丁砜或二甲基亚砜，引发剂在混合溶液中的质量分数为5-50%；

步骤（3）所述的水解反应中所用的去离子水的用量与步骤（1）中所述的丙烯酸酯的摩尔比为1-10:1；步骤（3）中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，用量与去离子水的摩尔比为0.001-0.02:1。