[发明专利]一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法

说明书

本发明公开了一种快速制备NiCo‑LDH超级电容器电极材料的方法，包括以下步骤：(1)将ZIF‑67溶于溶剂中，制得紫色悬浊液，将镍源溶于溶剂中并搅拌，制得镍源溶液；对紫色悬浊液进行分散，然后与镍源溶液混合，制得混合液，并对混合液进行搅拌；(2)对混合液进行微波加热，获得绿色沉淀；(3)对绿色沉淀进行洗涤、干燥，得到NiCo‑LDH。本发明通过改变加热方式，使LDH的形貌发生显著变化，由现有水热法制备的条状LDH转变为由微波加热制备的花簇状LDH，从而提高制备效率和电化学性能，比容量相比于现有技术显著提高，花簇状LDH有利于提高电化学性能这一新发现对超级电容器性能的提升具有重要意义。

技术领域

本发明属于电化学储能材料技术领域，涉及超级电容器的电极材料，具体涉及一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法。

背景技术

目前，电化学储能装置主要包括电池和超级电容器，相比可充电电池，包括双电层电容器和赝电容器在内的超级电容器具有更长的循环寿命，因此，在需要高的输出和快速能量储存情况下，超级电容器可以弥补电池的不足。电极材料是超级电容器组分中对电化学性能其决定性性能的因素，其中，层状双氢氧化物(LDH)因其高理论容量、低成本和环境友好，而在超级电容器电极材料领域受到很大的关注。

在制备LDH的原料中，常以ZIFs或MOFs为牺牲模板，制备方法中应用最广泛的是水热法和回流法，这种传统的加热方法通常需要外部热源例如油浴，加热套等，这种加热方式均是以对流的方式传导热量，因此存在一定的缺陷，首先，加热速度慢，加热效率低下，另外，物料中不可避免地存在温度梯度，加热不均匀，甚至会出现局部过热的情况。CN106057482公开了一种多级结构LDH@CoS复合电极及制备方法，该专利通过水热加热的方式制得LDH，其中，LDH的微观形貌呈杂乱无章的条状结构，且该LDH制备的电极电化学性能差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，相对于传统水热法和回流法加热方式，本发明采用微波加热提高加热效率，同时，微波可实现均匀加热，使获得的NiCo-LDH呈花簇状结构，显著提高电化学性能。

本发明采用的技术方案如下：

一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，包括以下步骤：

(1)将ZIF-67溶于溶剂中，制得紫色悬浊液，将镍源溶于溶剂中并搅拌，制得镍源溶液；对紫色悬浊液进行分散，然后与镍源溶液混合，制得混合液，并对混合液进行搅拌；

(2)对步骤(1)中的混合液进行微波加热，获得绿色沉淀；

(3)对步骤(2)获得的绿色沉淀进行洗涤、干燥，得到NiCo-LDH。

进一步地，步骤(1)中，ZIF-67与镍源的质量比为1：(0.5-5)。

进一步地，步骤(1)中，镍源为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或多种。

进一步地，步骤(1)中，溶剂为乙醇和去离子水的混合溶剂。

进一步地，去离子水的体积为混合溶剂的10-50％。

进一步地，步骤(1)中，悬浊液采用超声波进行分散。

进一步地，步骤(1)中，混合液的搅拌时间是10min。

进一步地，步骤(2)中，采用微波炉对混合液进行加热。

进一步地，步骤(2)中，加热时间为3-10min。

进一步地，步骤(3)中，采用水和乙醇交替洗涤三次。

进一步地，步骤(3)中，采用真空干燥的方式在80℃下干燥12h。