[发明专利]利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法有效
申请号: | 201810836269.1 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN109216711B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 陈燕;李菲;陈惠君;张亚鹏;刘江;刘美林 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 脉冲 激光 沉积 技术 调控 晶格 应力 制备 固体 氧化物 燃料电池 方法 | ||
1.利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)脉冲激光沉积仪靶材制备:制备NNO靶材,其中NNO氧化物的化学式为Nd2NiO4+δ;
2)电解质上脉冲激光沉积仪生长阳极材料:将NNO靶材固定于脉冲激光沉积仪真空腔室的靶材托;将单晶衬底YSZ固定在PLD样品托上,在真空条件下升温至590-610℃;通入纯氧,0.8-1.2 Pa氧压中稳定0.4-0.6 h;溅射PLD靶材NNO氧化物,金属蒸汽沿激光法线方向依次沉积在单晶衬底YSZ上,调节激光脉冲数控制NNO氧化物薄膜厚度为9-50nm,实现单晶衬底YSZ与生长的薄膜材料NNO的晶格常数不匹配,当晶格应力在-3.46%的压缩应力~5.73%的拉伸应力时,溅射结束,提高氧压降至室温;所述提高氧压降至室温是从590-610℃降至室温,降温速度为5-7℃/min,且控制降温的过程中的氧压为190-210 Pa;
3)涂刷法涂刷阴极浆料:将Ag-YSZ材料涂刷在薄膜电极的背面作为阴极材料,涂刷,控制阴极材料的厚度在20~30nm。
2.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述的溅射PLD靶材NNO氧化物是在290-310mJ激光能量在稳压模式下分别在5 Hz及10Hz的频率下进行溅射。
3.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述单晶衬底YSZ选择100、110和111三种不同晶向中的一种,厚度为500um。
4.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述的NNO靶材通过燃烧法合成粉末,并将粉末利用压片机压制成靶材,经过高温烧结后得到。
5.根据权利要求4所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述的NNO靶材通过燃烧法合成粉末是指按化学式Nd2NiO4+δ分别称取Nd、Ni的硝酸盐,加入甘氨酸和去离子水,搅拌均匀;加热至190-200℃下搅拌混合液变为熔融状态,调节温度至490-510℃,随后加热直至自燃,得到蓬松的粉末;然后放入马弗炉,空气气氛下1000-1100℃烧结5-7h,得到Nd2NiO4+δ粉末。
6.根据权利要求4所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述的将粉末利用压片机压制成靶材是将Nd2NiO4+δ粉末研磨,加入PVB酒精溶液,再研磨后压片,得到NNO片;
所述的高温烧结是将NNO片在空气气氛下1250-1300℃烧结5-6 h,得到NNO靶材。
7.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述的NNO靶材的厚度为21-25 mm。
8.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述Ag-YSZ材料是将银浆与YSZ粉末按7:3的质量比混合,加入粘结剂球磨,得到多孔的Ag-YSZ材料;所述涂刷的次数为2次以上。
9.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积技术调控晶格应力制备固体氧化物燃料电池的方法,其特征在于,所述的在真空条件下升温至590-610℃的升温速度为8-10℃/min。
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