[发明专利]一种头孢硫脒的精制方法

权利要求书

1.一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：包括用溶解剂溶解头孢硫脒粗品，然后加入稳定调节剂，并采用氧化铝吸附柱进行二次脱色，

包括如下步骤：

A.向溶解剂中加入头孢硫脒粗品，搅拌溶解至溶清，得到头孢硫脒粗品溶液；

B.向头孢硫脒粗品溶液中加入稳定调节剂，搅拌均匀，再加入活性炭，搅拌后过滤，滤液经过氧化铝吸附柱，收集流出液，再用溶解剂洗涤氧化铝吸附柱，收集洗涤液；稳定调节剂为磷酸二氢钾和氢氧化钠的缓冲溶液、磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的缓冲溶液或磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和氯化钠的缓冲溶液中的任一种缓冲溶液，稳定调节剂的pH为5.0~6.0，稳定调节剂用量与头孢硫脒粗品质量比为0.05~0.3:1；

C.将流出液和洗涤液合并，搅拌均匀，加入有机溶剂，养晶；

D.晶体经过滤、洗涤、干燥后得到头孢硫脒。

2.根据权利要求1所述的一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：步骤A中溶解剂为含水的亲水性有机溶剂，溶解剂中水的含量为40~80%。

3.根据权利要求2所述的一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：亲水性有机溶剂为丙酮、甲基异丁基酮、异丙醇、甲醇、乙醇、乙腈或2-丁酮中的任一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：步骤A中溶解温度为0~15℃，溶解剂用量与头孢硫脒粗品质量比为3~9:1。

5.根据权利要求1所述的一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：步骤B中活性炭用量为头孢硫脒粗品质量的5~10%。

6.根据权利要求1所述的一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：步骤B中氧化铝吸附柱为γ型酸性氧化铝吸附柱。

7.根据权利要求1所述的一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：步骤B中溶解剂用量与头孢硫脒粗品质量比为0.4~0.8:1；步骤C中有机溶剂为丙酮、乙腈、2-丁酮、甲基异丁基酮或异丙醇中的一种或几种的组合；有机溶剂分两次流加，第一次为加入晶种之前，有机溶剂用量与头孢硫脒粗品质量比为6~8:1，流加时间为15~20min，第二次为大量析出晶体之后，有机溶剂用量与头孢硫脒粗品质量比为30~40:1，流加时间为50~60min。

8.根据权利要求7所述的一种头孢硫脒的精制方法，其特征在于：晶种加入量为头孢硫脒粗品质量的1~5%，养晶温度为6~12℃，养晶时间为0.5~1h。