[发明专利]一种同时检测维生素A、D、E的方法在审
| 申请号： | 201810837274.4 | 申请日： | 2018-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN109142564A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 牛世祯;宋晓东;郭波;常建军;徐向峰;李照;袁凤琴 | 申请（专利权）人： | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/46 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 011500 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 维生素 检测 脂溶性维生素 流出液 二维色谱柱 一维色谱柱 二维液相色谱 化学成分检测 脂类物质 维生素A 正相柱 准确率 谱峰 分析 保证 | ||
1.一种同时检测多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，包括，
标准溶液的配制：分别称取维生素D和其它待测脂溶性维生素的标准品，用甲醇或无水乙醇配制成具有浓度梯度的混合标准液；
供试品溶液的准备：对待测样品依次进行皂化、萃取和洗涤，去除溶剂后再采用甲醇或无水乙醇溶解；
液相色谱分析：分别将标准品溶液和供试品溶液注入液相色谱一维柱，截取特定时段的流出液注入液相色谱二维柱，其余流出液进行非维生素D的脂溶性维生素的测定；对所述液相色谱二维柱的流出液进行维生素D的测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述特定时段的流出液先经过捕集柱再注入所述液相色谱二维柱。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述其他待测脂溶性维生素为维生素A和/或维生素E。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述特定时段的时长不超过0.4min。
5.根据权利要求3或4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述一维柱中的流动相为体积比(87:13)～(80:20)的甲醇和水，优选的，甲醇和水的体积比为85:15。
6.根据权利要求3-5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述一维色谱柱为C8柱或PFP(全氟苯基)色谱柱。
7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述二维柱中流动相为乙腈和甲醇。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述流动相中乙腈和甲醇的体积比为(75:25)～(65:35)，优选的，乙腈和甲醇的体积比为70:30。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述二维柱为Eclipse PAH柱。
10.根据权利要求2-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述捕集柱为Extend C18柱。
11.根据权利要求1-10任一项所述的检测方法，其特征在于，所述一维柱和/或所述二维柱中的流动相采用梯度洗脱的方式。
12.根据权利要求1-11任一项所述的检测方法，其特征在于，液相色谱的分析条件为以下(i)至(vii)中的一项或多项：
(i)一维柱采用C8柱，色谱柱规格为4.6mm×50mm，2.7μm粒径；
(ii)二维柱采用Eclipse PAH柱，2.1mm×100mm，3.5μm粒径；
(iii)捕集柱Extend C18，4.6mm×12.5mm，5μm粒径；
(iv)柱温25～45℃；
(v)进样量为5～20μl，优选为10μl；
(vi)一维流速为0.5～1.0mL/min；
(vii)二维流速为0.2～0.8mL/min。
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